Versión de HTML Básico
QUINIDINA,
SULFATO DE
2 H
2
O
H
2
SO
4
N
H
H
2
C
H
N
H
3
CO
HO
2
(C
20
H
24
N
2
O
2
)
2
. H
2
SO
4
. 2H
2
O PM: 783,0
6591-63-5
Anhidro PM: 746,9
50-54-4
Definición
- Sulfato de Quinidina es Sulfato de
(9S)-6’-metoxicinchonan-9-ol, dihidrato. Debe
contener no menos de 99,0 por ciento y no más de
101,0 por ciento de C
40
H
50
N
4
O
8
S, calculado sobre
la sustancia anhidra y debe cumplir con las siguien-
tes especificaciones.
Caracteres generales -
Cristales blancos, fi-
nos, en forma de agujas o polvo blanco. Inodoro.
Se oscurece por exposición a la luz. Sus soluciones
son neutras o alcalinas frente al tornasol. Soluble
en alcohol; moderadamente soluble en cloroformo;
poco soluble en agua; insoluble en éter.
Sustancias de referencia
- Sulfato de Quinidi-
na SR-FA. Quininona SR-FA.
CONSEVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Disolver 100 mg de Sulfato de Quinidina en
3 ml de ácido sulfúrico diluido y diluir a 100 ml con
agua. Examinar la solución obtenida a 366 nm:
debe presentar fluorescencia azul intensa, la cual
debe desaparecer con el agregado de 1 ml de ácido
clorhídrico.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Pureza cromatográfica.
El valor de
R
f
de la man-
cha principal en el cromatograma obtenido a partir
de la
Solución muestra
se debe corresponder con el
obtenido con la
Solución estándar
.
C
- Una solución de Sulfato de Quinidina
1 en 50 obtenida con la ayuda de unas pocas gotas
de ácido clorhídrico debe responder a los ensayos
para
Sulfato
<410>.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +275° y +290°, cal-
culada sobre la sustancia anhidra.
Solución muestra
: 20 mg por ml, en ácido
clorhídrico 0,1 N.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. Entre 4,0 y
5,5 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,001 %.
Sustancias insolubles en cloroformo - alcohol
Calentar 2 g de Sulfato de Quinidina con 15 ml
de una mezcla de cloroformo y alcohol absolu-
to (2:1) aproximadamente a 50 °C durante
10 minutos. Filtrar a través de un filtro de vidrio
sinterizado, previamente pesado, aplicando vacío.
Lavar el filtro con cinco porciones de 10 ml de la
mezcla de cloroformo - alcohol, secar a 105 °C
durante 1 hora y pesar: el peso del residuo no debe
ser mayor de 2 mg (0,1 %).
Límite de sulfato de dihidroquinidina
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 235 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro.
Solución de ácido metanosulfónico
- Agregar
35,0 ml de ácido metanosulfónico a 20,0 ml de
ácido acético glacial, diluir a 500 ml con agua y
mezclar.
Solución de dietilamina
- Disolver 10,0 ml de
dietilamina en agua para obtener 100 ml.
Fase móvil
- Agua, acetonitrilo,
Solución de
ácido metanosulfónico
y
Solución de dietilamina
(86:10:2:2). Filtrar y desgasificar. Ajustar a
pH 2,6 con
Solución de dietilamina
(ver
Aptitud del
sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 20 mg de Sulfato de Quinidina, transferir a un
matraz aforado de 100 ml. Disolver, completar a
volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Solución de aptitud del sistema
- Pesar exacta-
mente alrededor de 10 mg de Sulfato de Quinidina
y 10 mg de clorhidrato de dihidroquinidina, transfe-
rir a un matraz aforado de 50 ml. Disolver en
aproximadamente 5 ml de metanol, completar a
volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
)-
Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
según se indica en
Procedimiento
: los tiempos de
retención relativos para quinidina y dihidroquinidi-