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pondiente a propofol en la
Solución estándar
(0,03 %), excepto para la Impureza E
.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 10 ppm.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a 60 °C durante 3 horas: no debe
perder más de 0,5 % de su peso.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 275 nm y una columna de
20 cm 5,0 mm con fase estacionaria constituida
gel de sílice para cromatografía de 5
m de diáme-
tro. El caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml
por minuto.
Fase móvil
- Hexano, acetonitrilo y alcohol ab-
soluto (990:7,5:1). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Solución de resolución
- Disolver 5 µl de Pro-
pofol y 15 µl de Impureza J de Propofol SR-FA en
hexano. Transferir a un matraz aforado de 50 ml y
completar a volumen con hexano.
Solución de aptitud del sistema
- Transferir
0,1 ml de Propofol para la aptitud del siste-
ma SR-FA a un matraz aforado de 1 ml y completar
a volumen con hexano.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 240 mg de Propofol y transferir a un ma-
traz aforado de 100 ml. Disolver y completar a
volumen con hexano y mezclar.
Preparación estándar
- Pesar exactamente al-
rededor de 240 mg de Propofol SR-FA y transferir a
un matraz aforado de 100 ml. Disolver y completar
a volumen con hexano y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución,
continuar
la cromatografía durante aproximadamente siete
veces el tiempo de retención del pico correspon-
diente a propofol y registrar las respuestas de los
picos según se indica en
Procedimiento:
la resolu-
ción
R
entre los picos de impureza J y propofol no
debe ser menor de 4,0. Cromatografiar la
Solución
de aptitud del sistema
y registrar las respuestas de
los picos según se indica en
Procedimiento
: los
tiempos de retención relativos al propofol para 2-(1-
metiletoxi)-1,3-
bis
(1-metiletil)benceno (Impureza
G) y 3,3’,5,5’-tetrakis(1-metiletil)bifenil-4,4’-diol
(Impureza E) deben ser aproximadamente 0,5 y 4,
respectivamente.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Preparación muestra
y la
Preparación
estándar
. Registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
12
H
18
O en la porción de Propofol en
ensayo.