Versión de HTML Básico
PROGESTERONA
CH
3
H
CH
3
CH
3
O
H
H
O
H
C
21
H
30
O
2
PM: 314,5
57-83-0
Definición
-
Progesterona es Pre-
gn-4-eno-3,20-diona. Debe contener no menos de
97,0 por ciento y no más de 103,0 por ciento de
C
21
H
30
O
2
, calculado sobre la sustancia seca y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Es estable al aire. Soluble en alco-
hol, acetona y dioxano; moderadamente soluble en
aceites vegetales; prácticamente insoluble en agua.
Sustancia de referencia
-
Progestero-
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Absorción Ultravioleta <470>
Solvente
: metanol.
Concentración
: 10 µg por ml.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +175° y +183°.
Solución muestra
: 20 mg por ml, en dioxano.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 126 y 131 °C.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío sobre gel de sílice durante
4 horas: no debe perder más de 0,5 % de su peso.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 10 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,5 ml por minuto.
Fase móvil
- Agua y alcohol isopropílico
(72:28). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Croma-
tografía
).
Diluyente
- Alcohol diluido 85 en 100.
Solución del estándar interno
- Pesar exacta-
mente alrededor de 66 mg de metiltestosterona,
transferir a un matraz aforado de 10 ml, disolver en
Diluyente
, completar a volumen con el mismo sol-
vente y mezclar.
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Progesterona SR-FA en
Diluyente
para obtener una solución de aproxima-
damente 2,5 mg por ml. Transferir 4,0 ml de esta
solución a un matraz aforado de 10 ml, agregar
1,0 ml de
Solución del estándar interno
, completar
a volumen con
Diluyente
y mezclar para obtener
una solución de aproximadamente 1 mg de Proges-
terona SR-FA por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 25 mg de Progesterona, transferir a un
matraz aforado de 25 ml, agregar 1,0 ml de
Solu-
ción del estándar interno
, completar a volumen con
Diluyente
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 2,0 para progesterona y
1,0 para metiltestosterona; la resolución
R
entre los
picos de progesterona y de metiltestosterona no
debe ser menor de 3,5; la desviación estándar rela-
tiva para inyecciones repetidas no debe ser mayor
de 1,5 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
5 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
21
H
30
O
2
en la porción de Progesterona
en ensayo.