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amonio (70:30:0,7).
Revelador
: 1, luego pulverizar sobre la placa con
una solución 1 en 2.000 de fluorescamina en acetona
y examinar bajo luz ultravioleta a 366 nm.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I
.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 280 nm y una columna de 30 cm 3,9 mm
con fase estacionaria constituida por octadecilsilano
químicamente unido a partículas porosas de sílice de
10 µm de diámetro. El caudal debe ser aproximada-
mente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Agua, metanol y trietilamina
(140:60:1), ajustar a pH 7,5 0,1 con ácido fosfórico.
Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución madre del estándar
- Disolver una canti-
dad de Clorhidrato de Procainamida SR-FA en
Fase
móvil
para obtener una solución de aproximadamente
0,5 mg por ml.
Preparación estándar
- Diluir cuantitativamente
un volumen exactamente medido de la
Solución ma-
dre del estándar
con
Fase móvil
para obtener una
solución de aproximadamente 0,05 mg por ml.
Solución de resolución
- Disolver una cantidad de
ácido
p
-aminobenzoico en
Fase móvil
para obtener
una solución de aproximadamente 0,1 mg por ml.
Transferir 10 ml de esta solución y 10 ml de la
Solu-
ción madre del estándar
a un matraz aforado de
100 ml, completar a volumen con
Fase móvil
y mez-
clar.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alrede-
dor de 50 mg de Clorhidrato de Procainamida y trans-
ferir a un matraz aforado de 100 ml. Disolver, com-
pletar a volumen con
Fase móvil
y mezclar. Transfe-
rir 10,0 ml de esta solución a un segundo matraz afo-
rado de 100 ml, completar a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Proce-
dimiento
: la resolución
R
entre los picos de ácido
p
-aminobenzoico y de procainamida no debe ser me-
nor de 5,0; los tiempos de retención relativos deben
ser aproximadamente 0,5 para ácido
p
-aminobenzoico
y 1,0 para clorhidrato de procainamida. Cromatogra-
fiar la
Preparación estándar
y registrar las respuestas
de los picos según se indica en
Procedimiento
: la
desviación estándar relativa para inyecciones repeti-
das no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el cro-
matógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la canti-
dad de C
13
H
21
N
3
O . HCl en la porción de Clorhidrato
de Procainamida en ensayo.