Versión de HTML Básico
PROCAINAMIDA,
CLORHIDRATO DE
N
H
O
N
CH
3
CH
3
H
2
N
HCl
C
13
H
21
N
3
O . HCl PM: 271,8
614-39-1
Definición
- Clorhidrato de Procainamida es Mo-
noclorhidrato de 4-amino-
N
-[2-(dietilamino)etil]-
benzamida. Debe contener no menos de 98,0 por
ciento y no más de 102,0 por ciento de
C
13
H
21
N
3
O . HCl, calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco o
ligeramente amarillo. Sus soluciones 1 en 10 poseen
un pH entre 5 y 6,5. Muy soluble en agua; soluble en
alcohol; poco soluble en cloroformo; muy poco solu-
ble en benceno y en éter.
Sustancias de referencia
- Clorhidrato de Pro-
cainamida SR-FA. Ácido Aminobenzoico SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
B
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para cro-
matografía en capa delgada (ver
100. Cromatografía
)
recubierta con gel de sílice para cromatografía con
indicador de fluorescencia, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo, metanol e hidróxido de
amonio (70:30:0,7).
Solución estándar
- Preparar una solución de
Clorhidrato de Procainamida SR-FA en metanol de
aproximadamente 0,2 mg por ml.
Solución muestra
- Preparar una solución de
Clorhidrato de Procainamida en metanol de aproxi-
madamente 0,2 mg por ml.
Revelador
- Solución de fluorescamina en acetona
1 en 2.000.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 20 µl de la
Solución muestra
y 20 µl de la
Solu-
ción estándar
. Secar las aplicaciones bajo una co-
rriente de nitrógeno y desarrollar los cromatogramas
hasta que el frente del solvente haya recorrido
aproximadamente tres cuartas partes de la longitud de
la placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el
frente del solvente y dejar secar al aire. Examinar la
placa bajo luz ultravioleta a 254 nm. Pulverizar la
placa con
Revelador
y examinar a 366 nm: el valor de
R
f
de la mancha principal en el cromatograma obteni-
do a partir de la
Solución muestra
debe ser similar al
obtenido con la
Solución estándar
.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 165 y 169 C.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 C durante 4 horas: no debe perder
más de 0,3 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,002 %.
Límite de ácido
p
-aminobenzoico libre
Sistema cromatográfico
,
Fase móvil
y
Solución de
resolución
- Proceder según se indica en
Valoración.
Solución estándar
- Pesar exactamente una canti-
dad de Ácido Aminobenzoico SR-FA y disolver en
Fase móvil
para obtener una solución de aproxima-
damente 0,25 µg por ml.
Solución muestra
- Transferir 25 ml de la
Prepa-
ración estándar
empleada en
Valoración
a un matraz
aforado de 50 ml. Completar a volumen con
Fase
móvil
y mezclar para obtener una solución de aproxi-
madamente 0,25 mg por ml.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Proce-
dimiento
: el factor de asimetría para el pico de ácido
p
-aminobenzoico no debe ser mayor de 2,0. Croma-
tografiar la
Solución estándar
y registrar las respues-
tas de los picos según se indica en
Procedimiento
: la
desviación estándar relativa para inyecciones repeti-
das no debe ser mayor de 3,0 %.
Procedimiento -
Inyectar por separado en el cro-
matógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución muestra
,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas de
los picos principales. Calcular el porcentaje de ácido
p
-aminobenzoico en la porción de Clorhidrato de
Procainamida en ensayo, relacionando las respuestas
de los picos del ácido
p
-aminobenzoico obtenidas con
la
Solución muestra
y la
Solución estándar.
Impurezas comunes
<510>
Solución estándar
y
Solución muestra
: emplear
metanol como solvente.
Fase estacionaria
: gel de sílice para cromatograf-
ía.
Fase móvil
: cloroformo, metanol e hidróxido de