Versión de HTML Básico
PREDNISOLONA,
HEMISUCCINATO DE
CH
3
OH
H
CH
3
H
H
H
O
OH
O
OH
O
O
O
C
25
H
32
O
8
PM: 460,5
2920-86-7
Definición
- Hemisuccinato de Prednisolona es
(11 )-21-(3-Carboxi-1-oxopropoxi)-
11,17-dihidroxi-pregna-1,4-dieno-3,20-diona. Debe
contener no menos de 98,0 por ciento y no más de
102,0 por ciento de C
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H
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, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo fino, casi blanco
con terrones friables. Funde aproximadamente a
205 °C, con descomposición. Fácilmente soluble
en alcohol; soluble en acetona; muy poco soluble en
agua.
Sustancia de referencia
- Hemisuccinato de
Prednisolona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: metanol.
Concentración
: 20 µg por ml.
Las absortividades a 243 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre + 99° y + 104°.
Solución muestra
: 6,7 mg por ml, en dioxano.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a 65 °C durante 3 horas: no debe
perder más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
Inapreciable; determinado sobre 100 mg.
VALORACIÓN
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor, previamente activada por calentamiento
a 105 °C durante 1 hora.
Fase móvil
- Alcohol butílico, ácido acético y
agua (5:4:1)
.
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Hemisuccinato de Predniso-
lona SR-FA en una mezcla de alcohol y cloroformo
(50:50) para obtener una solución de aproximada-
mente 8 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 80 mg de Hemisuccinato de Prednisolona
previamente secados, transferir a un matraz aforado
de 10 ml, disolver y completar a volumen con una
mezcla de alcohol y cloroformo (50:50).
Procedimiento
- Proceder según se indica para
Procedimiento
en
Valoración de un esteroide aisla-
do previamente
en <
750
>
. Valoración de esteroi-
des
, finalizando donde dice: “
Centrifugar durante 5
minutos
,” excepto que se deben aplicar 50 µl en
lugar de 200 µl de las soluciones sobre la placa.
Determinar en sucesión inmediata las absorbancias
de las soluciones en celdas de 1 cm a la longitud de
onda de máxima absorción, aproximadamente
243 nm, con un espectrofotómetro, contra el blanco.
Calcular la cantidad de C
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en la porción de
Hemisuccinato de Prednisolona en ensayo.