Versión de HTML Básico
PREDNISONA
O
CH
3
O
CH
3
OH
O
OH
H
H
H
C
21
H
26
O
5
PM: 358,4
53-03-2
Monohidrato PM: 376,5
Definición
-
Prednisona
es
17,21-Dihidroxipregna-1,4-dieno-3,11,20-triona.
Debe contener no menos de 97,0 por ciento y no
más de 102,0 por ciento de C
21
H
26
O
5
, calculado
sobre la sustancia anhidra y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino blanco
o casi blanco, inodoro. Funde aproximadamente a
230 °C, con descomposición. Poco soluble en al-
cohol, cloroformo, dioxano y metanol; muy poco
soluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
- Prednisona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción Infrarroja <460>.
En fase sólida
.
[NOTA: si aparecen diferencias, disolver porciones
de la muestra y la
Sustancia de referencia
en meta-
nol, evaporar las soluciones hasta sequedad y repe-
tir el ensayo.]
B
- Disolver aproximadamente 6 mg de Predni-
sona en 2 ml de ácido sulfúrico y dejar reposar
durante 5 minutos: se debe producir un color ana-
ranjado. Verter esta solución en 10 ml de agua: el
color debe cambiar primero a amarillo y luego
gradualmente a verde azulado.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +167° y +175°.
Solución muestra
: 5 mg por ml, en dioxano.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
1,0 % para la forma anhidra y no más de 5,0 % para
el monohidrato.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,0 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1 ml por minuto.
Fase móvil
- Cloroformo y metanol (98:2). Fil-
trar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 25 mg de Prednisona y transferir a un matraz
aforado de 20 ml. Disolver en
Fase móvil
¸ comple-
tar a volumen con el mismo solvente y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución muestra
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la desviación estándar relativa para inyec-
ciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 5 µl de la
Solución muestra
,
registrar el cromatograma y medir las respuestas de
todos los picos. Calcular el porcentaje de cada
impureza individual en la porción de Prednisona en
ensayo, en relación a las respuestas de todos los
picos. No debe contener más de 1,5 % de cualquier
impureza individual y no más de 2,0 % de impure-
zas totales.
Determinación del residuo de ignición
<270>
Inapreciable; determinado sobre 100 mg.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Agua, tetrahidrofurano libre de
peróxido y metanol (688:250:62). Filtrar y desgasi-
ficar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del
sistema
en
100. Cromatografía
).
Diluyente
- Metanol diluido 1 en 2.
Solución del estándar interno
- Preparar una so-
lución de acetanilida en
Diluyente
de aproximada-
mente 110 µg por ml.
Preparación estándar
- [NOTA: preparar esta
solución en el momento de su uso]. Preparar una
solución de Prednisona SR-FA en
Diluyente
de
aproximadamente 0,2 mg por ml. Transferir 5,0 ml
de esta solución y 5,0 ml de
Solución del estándar
interno
a un matraz aforado de 50 ml, completar a