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aproximadamente 16 µg de Prednisolona SR-FA
por ml.
Procedimiento
- Determinar concomitantemen-
te las absorbancias de la
Solución muestra
y la
Solución estándar
en celdas de 1 cm, a 241 nm, con
un espectrofotómetro, empleando cloruro de meti-
leno como blanco. Calcular la cantidad en mg de
prednisolona libre en la porción de Fosfato Sódico
de Prednisolona en ensayo: no debe contener más
de 0,5 mg (1,0 %).
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
15 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Transferir 1,360 g de fosfato mo-
nobásico de potasio y 0,600 g de hexilamina a un
erlenmeyer de 250 ml, mezclar, dejar en reposo
durante 10 minutos y luego disolver en 185 ml de
agua. Agregar 65 ml de acetonitrilo y mezclar.
Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución muestra
- Disolver 62,5 mg de Fosfato
Sódico de Prednisolona en
Fase móvil
y diluir a
25 ml con
Fase móvil.
Solución estándar
- Diluir 1 ml de
Solución
muestra
a 50 ml con
Fase móvil.
Solución de Resolución
- Disolver 25 mg de
Fosfato Sódico de Prednisolona SR-FA y 25 mg de
Prednisolona SR-FA en
Fase móvil
y diluir a 25 ml
con
Fase móvil.
Diluir 1 ml de esta solución a
25 ml con
Fase móvil.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de Resolución
y regis-
trar las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: la resolución
R
entre los picos de
fosfato sódico de prednisolona y prednisolona no
debe ser menor de 4,5.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución estánda
y la
Solución muestra
,
registrar los cromatogramas durante tres veces el
tiempo de retención del pico principal y medir las
respuestas de todos los picos. A excepción del pico
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra
, la respuesta de ningún pico debe
ser mayor que la del pico principal obtenido con la
Solución estándar
(2,0 %) y no más de uno de estos
picos debe presentar una respuesta mayor a la mitad
del pico principal obtenido con la
Solución estándar
(1,0 %); la suma de las respuestas de todos los pi-
cos, a excepción del pico principal, no debe ser
mayor que 1,5 veces la respuesta del pico principal
obtenido con la
Solución estándar
(3,0 %). Descar-
tar cualquier pico debido al solvente o con una
respuesta menor de 0,025 veces la respuesta del
pico principal obtenido con la
Solución estándar
.
VALORACIÓN
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 100 mg de Fosfato Sódico de Prednisolo-
na, transferir a un matraz aforado de 100 ml, disol-
ver y completar a volumen con agua. Transferir
5 ml de esta solución a un matraz aforado de 250 ml
y completar a volumen con agua.
Preparación estándar
- Proceder del mismo
modo que con la
Preparación muestra
, pero emple-
ando Fosfato Sódico de Prednisolona SR-FA
.
Procedimiento
- Determinar la absorbancia de
la
Preparación muestra
y la
Preparación estándar
,
en celdas de 1 cm, a la longitud de onda de máxima
absorción, aproximadamente 247 nm, con un espec-
trofotómetro y calcular el contenido C
21
H
27
Na
2
O
8
P
en la porción de Fosfato Sódico de Prednisolona en
ensayo.