Versión de HTML Básico
mente recubierto químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5
m de diámetro. Mantener la
columna aproximadamente a 30 °C. El caudal debe
ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Solución de sulfato de sodio
- Transferir 4,46 g
de sulfato de sodio anhidro, exactamente pesados, a
un matraz aforado de 1 litro y disolver en 900 ml de
agua. Ajustar a pH 2,3 con ácido fosfórico diluido
y completar a volumen con agua.
Fase móvil
-
Solución de sulfato de sodio
y ace-
tonitrilo (80:20). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Diluyente
- Agua y acetonitrilo (80:20).
Solución estándar
- Pesar exactamente alrede-
dor de 50 mg de Sulfato de Polimixina B SR-FA y
transferir a un matraz aforado de 100 ml, disolver y
completar a volumen con
Diluyente
.
Solución estándar diluida
- Transferir 1 ml de
la
Solución
estándar a un matraz aforado de 100 ml
y completar a volumen con
Diluyente.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Sulfato de Polimixina B, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, disolver y completar a
volumen con
Diluyente
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: el tiempo de retención para el pico corres-
pondiente a Polimixina B
1
debe ser aproximada-
mente 35 minutos; los tiempos de retención relati-
vos a Polimixina B
1
deben se aproximadamente 0,5
para Polimixina B
2
, 0,6 para Polimixina B
3
y 0,8
para Polimixina B
1-I
; la resolución
R
entre los picos
de Polimixina B
2
y Polimixina B
3
no debe ser me-
nor de 3,0.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatografo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
. Cromatografiar la
Solución muestra
durante al
menos 1,4 veces el tiempo de retención del pico de
Polimixina B
1
. Registrar los cromatogramas y
medir las respuestas de todos los picos: ninguna
impureza individual debe ser mayor de 3,0 % de la
respuesta del pico principal obtenido con la
Solu-
ción estándar
y la suma de todas las impurezas no
debe ser mayor de 17,0 % de la respuesta del pico
principal obtenido con la
Solución estándar
. Igno-
rar cualquier pico con una respuesta menor a 0,7
veces la respuesta del pico principal obtenido con la
Solución estándar.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,75 %.
Sulfatos
Disolver 250 mg de Sulfato de Polimixina B en
100 ml de agua y ajustar la solución a pH 11 con
amoníaco concentrado. Agregar 10 ml de cloruro
de bario 0,1 M (SV) y aproximadamente 0,5 mg de
púrpura de ftaleína. Titular con edetato disódi-
co 0,1 M (SV), agregando 50 ml de alcohol cuando
la solución comience a cambiar de color y continuar
la titulación hasta la desaparición del color azul-
violeta. Cada ml de cloruro de bario 0,1 M equivale
a 9,606 mg de sulfato. No debe contener menos de
15,5 y no más de 17,5 % de sulfato, calculado con
respecto a la sustancia seca.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 60 °C durante 3 horas a una presión que
no exceda los 5 mm Hg: no debe perder más de
6,0 % de su peso.
Ensayos de esterilidad
<370>
Cuando el Sulfato de Polimixina B esté destina-
do a la preparación de formas farmacéuticas de
administración parenteral, debe cumplir con los
requisitos.
Ensayo de piretógenos
<340>
Cuando el Sulfato de Polimixina B esté destina-
do a la preparación de formas farmacéuticas de
administración parenteral, debe cumplir con los
requisitos cuando se inyecta 1 ml de una solución
de Sulfato de Polimixina B de aproximadamente
1,5 mg por ml en
Agua para inyectables
por kg del
peso corporal del conejo.
VALORACIÓN
Proceder con Sulfato de Polimixina B según se
indica para
Sulfato de Polimixina B
en 77
0. Valora-
ción microbiológica de antibióticos
.
ROTULADO
Cuando Sulfato de Polimixina B esté destinado
a la preparación de formas farmacéuticas de admi-
nistración parenteral, indicar en el rótulo que es
estéril y apirógena.