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PIRAZINAMIDA
N
N
NH
2
O
C
5
H
5
N
3
O PM: 123,1
98-96-4
Definición
- Pirazinamida es Pirazinacarboxa-
mida. Debe contener no menos de 99,0 por ciento y
no más de 100,5 por ciento de C
5
H
5
N
3
O, calculado
sobre la sustancia anhidra y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Moderadamente soluble en agua;
poco soluble en alcohol, cloroformo y éter.
Sustancia de referencia
-
Pirazinami-
da SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: agua.
Concentración
: 10 µg por ml.
Las absortividades a 268 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
C
- Calentar a ebullición 20 mg de Pirazinami-
da con 5 ml de hidróxido de 5 N: se debe percibir
olor a amoníaco.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 188 y 191 °C.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
0,5 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,001 %.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Butanol, agua y ácido acético gla-
cial (60:20:20).
Diluyente
- Cloruro de metileno y metanol
(9:1).
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Pirazinamida, transferir a un matraz
aforado de 10 ml, disolver y completar a volumen
con
Diluyente
.
Solución estándar A
- Transferir 1 ml de
Solu-
ción muestra
a un matraz aforado de 50 ml y com-
pletar a volumen con
Diluyente
. Transferir 1 ml de
esta solución a un matraz aforado de 10 ml y com-
pletar a volumen con
Diluyente
.
Solución estándar B
- Pesar exactamente alre-
dedor de 10 mg de
Niacina
, transferir a un matraz
aforado de 10 ml, disolver con
Diluyente
, agregar
1 ml de
Solución muestra
y completar a volumen
con
Diluyente
.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 20 µl de las
Soluciones estándar A
y
B
y 20 µl
de la
Solución muestra
. Desarrollar los cromato-
gramas hasta que el frente del solvente haya reco-
rrido aproximadamente tres cuartas partes de la
longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara,
marcar el frente del solvente, dejar secar al aire y
examinar bajo luz ultravioleta a 254 nm: a excep-
ción de la mancha principal, ninguna mancha en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
debe ser más intensa que la mancha princi-
pal obtenida con la
Solución estándar A
(0,2 %). El
ensayo sólo es válido si el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución estándar B
presenta dos man-
chas completamente separadas.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 100 mg de Pira-
zinamida, disolver en 50 ml de anhídrido acético
.
Titular con ácido perclórico 0,1 N (SV), determi-
nando el punto final potenciométricamente. Reali-
zar una determinación con un blanco y hacer las
correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
).
Cada ml de ácido perclórico 0,1 N equivale a
12,31 mg de C
5
H
5
N
3
O.