Versión de HTML Básico
Fase móvil
- Acetato de etilo, agua y ácido acé-
tico glacial (3:1:1).
Solución estándar
- Pesar exactamente alrede-
dor de 50 mg de Pamoato de Pirantel SR-FA, trans-
ferir a un matraz aforado de 5 ml, completar a vo-
lumen con dimetilformamida y mezclar.
Solución madre de la muestra
- Pesar exacta-
mente alrededor de 100 mg de Pamoato de Pirantel,
transferir a un matraz aforado de 10 ml, disolver,
completar a volumen con dimetilformamida y mez-
clar.
Solución muestra
- Transferir 1 ml de la
Solu-
ción madre de la muestra
a un matraz aforado de
100 ml, completar a volumen con dimetilformamida
y mezclar.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5
l de la
Solución madre de la muestra,
5
l
de la
Solución muestra
y 5
l de la
Solución están-
dar
. Desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de longitud de la placa. Retirar
la placa de la cámara y dejar secar al aire durante 10
minutos. Examinar la placa bajo luz ultravioleta a
254 nm. Los cromatogramas obtenidos para la
Solución madre de la muestra
y la
Solución muestra
deben presentar manchas separadas correspondien-
tes al pirantel y al pamoato que se corresponden a
las obtenidas con la
Solución estándar
: el valor de
R
f
del pirantel debe ser aproximadamente 0,3 y para
el pamoato debe ser aproximadamente 0,8. A ex-
cepción de las dos manchas principales en el croma-
tograma obtenido a partir de la
Solución madre de
la muestra,
ninguna otra mancha debe ser mayor en
tamaño o intensidad a la mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra.
Contenido de ácido pamoico
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 288 nm y una columna de
25 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por partículas porosas de sílice de 5 a 10 µm de
diámetro. El caudal debe ser aproximadamente
1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Acetonitrilo, ácido acético, agua y
dietilamina (92,8:3:3:1,2). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del siste-
ma
en
100. Cromatografía
). [NOTA: al aumentar
la cantidad de acetonitrilo en la
Fase móvil
aumen-
tan los tiempos de retención. Al aumentar la canti-
dad de ácido acético, agua y dietilamina reduce los
tiempos de retención. Si es necesario realizar algún
ajuste en la
Fase móvil
, mantener la proporción
entre ácido acético, agua y dietilamina (1:1:0,4)].
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos para
el ácido pamoico y para el pirantel deben ser de
aproximadamente 0,6 y 1,0 respectivamente; la
resolución
R
entre pirantel y ácido pamoico no debe
ser menor de 10; el número de platos teóricos para
el pico de pirantel no debe ser menor de 8.000; el
factor de asimetría para el pico de pirantel no debe
ser mayor de 1,3; la desviación estándar relativa
para inyecciones repetidas no debe ser mayor de
1,0 %.
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Ácido Pamoico SR-FA en
Fase
móvil
para obtener una solución de aproximada-
mente 0,52 mg por ml. Transferir 1,0 ml de esta
solución a un matraz aforado de 10 ml, completar a
volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Solución muestra
- Emplear la
Preparación
muestra
según se indica en
Valoración
.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos según se indica en
Valoración
.
Calcular la cantidad de C
23
H
16
O
6
en la porción de
Pamoato de Pirantel en ensayo, a partir de las res-
puestas de los picos de ácido pamoico obtenidas
con la
Solución muestra
y la
Solución estándar
. No
debe contener menos de 63,4 % y no más de 67,3 %
de ácido pamoico calculado sobre la sustancia seca.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 450 mg de Pa-
moato de Pirantel, transferir a un erlenmeyer, agre-
gar 10 ml de anhídrido acético y 50 ml de ácido
acético glacial. Calentar a 50 °C y agitar durante
10 minutos. Dejar enfriar a temperatura ambiente y
titular con ácido perclórico 0,1 N (SV), determi-
nando el punto final potenciométricamente. Reali-
zar una determinación con un blanco y hacer las
correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
).
Cada ml de ácido perclórico 0,1 N equivale a
59,47 mg de C
11
H
14
N
2
S C
23
H
16
O
6
.