Página 722 - FARMACOPEA

Versión de HTML Básico

PECTINA
9000-69-5
Definición -
Pectina es obtenido del extracto
ácido diluido de la porción interna de la corteza de
los frutos cítricos o de la manzana y está constituída
principalmente por ácidos poligalacturónicos par-
cialmente metoxilados. Debe contener no menos de
6,7 por ciento de grupos metoxilos (-OCH
3
) y no
menos de 74,0 por ciento de ácido galacturónico
(C
6
H
10
O
7
), calculado sobre la sustancia seca y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo fino o áspero
blanco amarillento. Moderadamente soluble en
20 partes de agua, forma una solución viscosa,
coloidal, opalescente que fluye fácilmente y es
ácida frente al papel tornasol; prácticamente insolu-
ble en alcohol o alcohol diluido y solventes orgáni-
cos. Se disuelve en agua con mayor facilidad si
antes se la humedece con alcohol o glicerina.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Calentar 1 g de Pectina con 9 ml de agua en
un baño de vapor hasta obtener una solución y re-
poner el agua perdida por evaporación: se debe
formar un gel espeso al enfriarse.
B
- A una solución de Pectina 1 en 100 agregar
igual volumen de alcohol: se debe formar un preci-
pitado gelatinoso, transparente.
C -
A 5 ml de una solución de Pectina 1 en 100
agregar 1 ml de hidróxido de sodio 2 N y dejar
reposar a temperatura ambiente durante 15 minutos:
se debe formar un gel o semigel.
D
- Acidificar el gel obtenido en el ensayo de
Identificación C
con ácido clorhídrico 3 N y agitar:
debe formarse un precipitado voluminoso, gelatino-
so. Calentar a ebullición: se debe formar un preci-
pitado floculento de color blanco.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 ºC durante 3 horas: no debe perder
más de 10 % de su peso.
Límite de arsénico
<540>
Método II
. No más de 3 ppm.
Límite de plomo
Transferir 20 ml de ácido nítrico a un erlenme-
yer de 250 ml, agregar 2 g de Pectina, mezclar y
calentar cuidadosamente hasta disolución completa.
Continuar el calentamiento hasta reducir el volumen
a 7 ml. Enfriar la solución rápidamente a tempera-
tura ambiente, transferir a un matraz aforado de
100 ml y completar a volumen con agua. Transferir
50 ml de la solución obtenida a una ampolla de
decantación y proceder según se indica en
Límite de
plomo <600>
, empleando 15 ml de
Solución de
citrato de amonio
, 3 ml de
Solución de cianuro de
potasio
y 500 µl de
Solución de clorhidrato de
hidroxilamina
. Diluir la S
olución madre de nitrato
de plomo
(
ver
590.
Límite de metales pesados
), para
obtener 50 ml de una solución que contenga 5 µg de
plomo. El límite es 5 ppm.
Ácidos orgánicos y azúcares
Transferir 1 g de Pectina a un erlemmeyer de
500 ml, humedecer con 3 a 5 ml de alcohol, agregar
rápidamente 100 ml de agua, agitar y dejar reposar
hasta disolución completa. A esta solución, agregar
100 ml de alcohol que contengan 0,3 ml de ácido
clorhídrico, mezclar y filtrar rápidamente. Transfe-
rir 25 ml del filtrado a una cápsula de porcelana
previamente pesada, evaporar en un baño de vapor
y secar el residuo al vacío a 50 ºC durante dos
horas: el peso del residuo no debe ser mayor de
20 mg.
Impurezas orgánicas volátiles <
520
>
Método II
.
Control microbiológico de productos no obli-
gatoriamente estériles <
90
>
Debe cumplir con los requisitos del ensayo para
Salmonella spp.
VALORACIÓN
Grupos metoxilos
- Pesar exactamente alrede-
dor de 5,00 g de Pectina, transferir a un recipiente
apropiado, agregar una mezcla de 5 ml de ácido
clorhídrico y 100 ml alcohol al 60 % y agitar duran-
te 10 minutos. Filtrar la solución a través de un
filtro de vidrio sinterizado grueso y lavar el residuo
con seis porciones de 15 ml cada una de la mezcla
de ácido clorhídrico y alcohol al 60 %, hasta que el
filtrado este libre de cloruros. Lavar con 20 ml de
alcohol, secar a 105 ºC durante 1 hora, enfriar y
pesar. Transferir exactamente la décima parte del
peso de la muestra seca (que representa 500 mg de
la muestra original no lavada) a un erlenmeyer de
250 ml y humedecer con 2 ml de alcohol. Agregar
100 ml de agua libre de dióxido de carbono, tapar y
agitar ocasionalmente hasta disolución completa.
Agregar 5 gotas de fenolftaleína (SR), titular con
hidróxido de sodio 0,5 N (SV ) y registrar el resul-
tado como
titulación inicial
. Agregar 20 ml de
hidróxido de sodio 0,5 N (SV), tapar, agitar vigoro-
samente y dejar reposar durante 15 minutos. Agre-
gar 20 ml de ácido clorhídrico 0,5 N (SV) y agitar
hasta que el color rosado de la solución desaparez-
ca, agregar 3 gotas de fenolftaleína (SR) y titular
con hidróxido de sodio 0,5 N (SV) hasta la apari-