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Procedimiento
- Determinar las absorbancias de
la
Solución muestra
y la
Solución estándar
en cel-
das de 1 cm, a la longitud de onda de máxima ab-
sorción, aproximadamente a 710 nm, con un espec-
trofotómetro, empleando 5,0 ml de
Solución alcali-
na de nitroferricianuro de sodio
diluida a 100 ml
con
Diluyente
como blanco: la absorbancia de la
Solución muestra
no debe ser mayor que la absor-
bancia de la
Solución estándar
(0,005 %).
Límite de
p
-Cloroacetanilida
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor
.
Fase móvil
- Éter de petróleo y acetona (75:25)
.
Solución estándar
- Preparar una solución de
p
-
cloroacetanilida en éter de aproximadamente 10 µg
por ml.
Solución muestra
- Transferir 1,0 g de Parace-
tamol a un tubo de centrífuga de 15 ml provisto de
un tapón de vidrio y agregar 5,0 ml de éter. Agitar
mecánicamente durante 30 minutos y centrifugar a
1.000 rpm durante 15 minutos o hasta obtener una
separación neta, emplear la solución sobrenadante.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 200 µl de la
Solución muestra
(en porciones
de 40 µl, de manera de obtener una única mancha
de no más de 10 mm de diámetro) y 40 µl de la
Solución estándar
. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas en una cámara no
saturada hasta que el frente del solvente haya reco-
rrido aproximadamente tres cuartas partes de la
longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara,
marcar el frente del solvente y dejar evaporar.
Examinar bajo luz ultravioleta a 254 nm: la mancha
obtenida en el cromatograma de la
Solución mues-
tra
, con valor de
R
f
correspondiente a la mancha
principal obtenida con la
Solución estándar
, no
debe ser mayor en tamaño o intensidad a la mancha
principal obtenida con la
Solución estándar
(0,001 %).
Ensayo de sustancias fácilmente carboniza-
bles
<350>
Disolver 0,50 g de Paracetamol en 5 ml de ácido
sulfúrico (SR): el color de la solución no debe ser
más intenso que el de la
Solución de comparación
A
.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método III
.
Solvente
: dimetilsulfóxido.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,001 %.
Determinación del residuo de ignición <
270>
No más de 0,1 %.
VALORACIÓN
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 120 mg de Paracetamol, transferir a un
matraz aforado de 500 ml, disolver con 10 ml de
metanol, completar a volumen con agua y mezclar.
Transferir 5,0 ml de esta solución a un matraz afo-
rado de 100 ml, completar a volumen con agua y
mezclar.
Preparación estándar
- Emplear una solución
de Paracetamol SR-FA de aproximadamente 12 µg
por ml, preparada según se indica en
Preparación
muestra
.
Procedimiento
- Determinar las absorbancias de
la
Preparación muestra
y la
Preparación estándar
en celdas de 1 cm, a la longitud de onda de máxima
absorción, aproximadamente 244 nm, con un espec-
trofotómetro, empleando agua como blanco. Calcu-
lar la cantidad de C
8
H
9
NO
2
en la porción de Parace-
tamol en ensayo.