Versión de HTML Básico
NORFLOXACINA
N
OH
CH
3
F
N
HN
O O
C
16
H
18
FN
3
O
3
PM: 319,3
70458-96-7
Sinonimia
- Norfloxacino.
Definición –
Norfloxacina es Ácido 1-etil-
6-fluoro-1,4-dihidro-4-oxo-7-(1-piperazinil)-
3-quinolincarboxílico. Debe contener no menos de
99,0 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C
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, calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o amarillo pálido. Sensible a la luz y la humedad.
Fácilmente soluble en ácido acético; moderadamen-
te soluble en cloroformo; poco soluble en acetona,
agua y alcohol; muy poco soluble en metanol y
acetato de etilo; insoluble en éter.
Sustancia de referencia
-
Norfloxaci-
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A -
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B -
Absorción ultravioleta <470>. [NOTA:
emplear materiales de vidrio inactínico].
Solvente
: hidróxido de sodio 0,1 N.
Concentración
: 5 µg por ml.
Las absortividades a 273 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a una presión no mayor de 5 mm
Hg a 100 °C hasta peso constante: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %, empleando un crisol de plati-
no.
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,0015 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada de alto rendimiento
(ver
100. Cromatografía
) recubierta con gel de
sílice para cromatografía con indicador de fluores-
cencia, de 0,25 mm de espesor, previamente lavada
con metanol y secada al aire.
Diluyente
- Metanol y cloruro de metileno
(1:1).
Fase móvil
- Cloroformo, metanol, tolueno, di-
etilamina y agua (20:20:10:7:4).
Solución madre del estándar -
Pesar exacta-
mente alrededor de 1,0 mg de Norfloxacina SR-FA,
disolver en 25 ml de
Diluyente
y mezclar.
Soluciones estándar
- Preparar una serie de di-
luciones de la
Solución madre del estándar
en
Dilu-
yente
para obtener las siguientes soluciones:
Soluciones
estándar
Concentración
(mg por ml)
% con respecto
a la muestra
A
0,032
0,4
B
0,024
0,3
C
0,016
0,2
D
0,008
0,1
Solución muestra
- Preparar una solución de
Norfloxacina en
Diluyente
de aproximadamente
8,0 mg por ml.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la
Solución muestra
, 5 µl de la
Solu-
ción madre del estándar
y 5 µl de
Soluciones
estándar A, B, C
y
D
. Colocar la placa en una
cámara cromatográfica revestida con papel, dejar
secar las aplicaciones y desarrollar los cromatogra-
mas hasta que el frente del solvente haya recorrido
aproximadamente las nueve décimas partes de la
longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara,
marcar el frente del solvente, dejar secar y examinar
la placa bajo luz ultravioleta a 254 y 366 nm: la
suma de las intensidades de las manchas secunda-
rias obtenidas a partir de la
Solución muestra
no
debe ser mayor de 0,5 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 240 mg de Nor-
floxacina y disolver en 80 ml de ácido acético gla-
cial. Titular potenciométricamente con ácido
perclórico 0,1 N (SV), empleando un sistema apro-
piado de electrodos (ver 780
. Volumetría
). [NOTA:
retirar la solución acuosa de los electrodos, secar y
llenar con perclorato de litio 0,1 N en anhídrido
acético]. Realizar una determinación con un blanco
y hacer las correcciones necesarias. Cada ml de
ácido perclórico 0,1 N equivale a 31,93 mg de
C
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