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partir de la
Solución muestra
debe ser más intensa
que la mancha principal obtenida con la
Solución
estándar B
(0,5 %) y la suma de las intensidades de
todas las manchas secundarias no debe ser mayor
que la mancha principal obtenida con la
Solución
estándar A
(1,5 %).
ENSAYO II
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1 ml por minuto.
Fase móvil
- Acetonitrilo y agua (6:4). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 62,5 mg de Acetato de Noretisterona, transferir a
un matraz aforado de 25 ml y disolver con
Fase
móvil
. Completar a volumen y mezclar.
Solución muestra diluida
- Transferir 1 ml de la
Solución muestra
a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Solución de resolución
- Disolver cantidades
exactamente pesadas de
Acetato de Desoxicorticos-
terona
y de Acetato de Noretisterona SR-FA en
Fase móvil
para obtener una solución con una con-
centración de aproximadamente 80 µg por ml de
cada una.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 0,83 para acetato de de-
soxicorticosterona y 1,0 para acetato de noretistero-
na; la resolución
R
entre los picos de acetato de
desoxicorticosterona y acetato de noretisterona no
debe ser menor de 3,5.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución muestra diluida
y la
Solución
muestra
, registrar los cromatogramas durante dos
veces el tiempo de retención de acetato de noretiste-
rona y medir las respuestas de todos los picos.
Calcular el porcentaje de cada impureza en la por-
ción de Acetato de Noretisterona en ensayo, en
relación a la suma de las respuestas de todos los
picos. [NOTA: excluir cualquier pico cuya respues-
ta sea menor de 0,025 % respecto a la respuesta del
pico de acetato de noretisterona obtenido a partir de
la
Solución muestra
]. No debe contener más de
0,5 % de cualquier impureza individual y no más de
1,0 % de impurezas totales.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método II
.
VALORACIÓN
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Acetato de Noretistero-
na SR-FA en alcohol y diluir, cuantitativamente y
en etapas, con el mismo solvente para obtener una
solución con una concentración de aproximadamen-
te 10 µg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 100 mg de Acetato de Noretisterona,
transferir a un matraz aforado de 200 ml, completar
a volumen con alcohol y mezclar. Transferir 5,0 ml
de esta solución a un matraz aforado de 250 ml,
completar a volumen con alcohol y mezclar.
Procedimiento
- Determinar concomitantemen-
te las absorbancias de ambas soluciones en celdas
de 1 cm, a la longitud de onda de máxima absor-
ción, aproximadamente 240 nm, con un espectro-
fotómetro apropiado, empleando alcohol como
blanco. Calcular la cantidad de C
22
H
28
O
3
en la
porción de Acetato de Noretisterona en ensayo.