Versión de HTML Básico
NORGESTREL
H H
OH
H H
O
CH
H
3
C
C
21
H
28
O
2
PM: 312,5
6533-00- 2
Definición
- Norgestrel es (±)-(17 )-
13-Etil-17-hidroxi-18,19-dinorpregn-4-en-
20-in-3-ona. Debe contener no menos de 98,0 por
ciento y no más de 102,0 por ciento de C
21
H
28
O
2
,
calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Fácilmente soluble en cloroformo;
moderadamente soluble en alcohol; insoluble en
agua.
Sustancia de referencia
- Norgestrel SR
-
FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
[NOTA: si aparecen diferencias, disolver por-
ciones de la muestra y de la
Sustancia de referencia
en acetato de etilo, evaporar las soluciones en un
baño de vapor hasta sequedad y repetir el ensayo
sobre los residuos.]
Determinación del punto de fusión
<260>
Método I.
Entre 205 y 212 °C, con un intervalo
de fusión no mayor de 4 °C.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre -0,1° y +0,1°.
Solución muestra
: 50 mg por ml, en cloroformo.
[NOTA: secar previamente la muestra.]
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,3 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor y previamente activada calentando a
100 ºC durante 15 minutos.
Fase móvil
- Cloroformo y alcohol (96:4).
Solución muestra
- Preparar una solución de
Norgestrel en cloroformo de aproximadamente
10,0 mg por ml.
Solución madre del estándar
- Preparar una so-
lución de Norgestrel SR-FA en cloroformo de
aproximadamente 10 mg por ml.
Soluciones estándar
- Diluir un volumen, exac-
tamente medido, de la
Solución madre del estándar
con cloroformo para obtener las siguientes solucio-
nes:
Solución
estándar
Concentración
(mg por ml)
% con respecto a
la muestra
A
0,20
2,0
B
0,10
1,0
C
0,05
0,5
D
0,02
0,2
E
0,01
0,1
Revelador
- Agregar 10 g de ácido fosfomolíb-
dico a 100 ml de alcohol y agitar la mezcla durante
no menos de 30 minutos. Filtrar antes de usar.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la
Solución muestra
, 10 µl de la
Solución madre del estándar
y 10 µl de las
Solucio-
nes estándar A
,
B
,
C
,
D
y
E
. Dejar secar las aplica-
ciones y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Reti-
rar la placa de la cámara, marcar el frente del sol-
vente y dejar que el solvente se evapore. Pulverizar
sobre la placa con
Revelador
y calentar a 105 ºC
durante 10 a 15 minutos: el valor de
R
f
de la man-
cha principal en el cromatograma obtenido a partir
de la
Solución muestra
debe ser similar al obtenido
con la
Solución madre del estándar.
Si se observan
manchas secundarias en el cromatograma obtenido
a partir de la
Solución muestra
, estimar la concen-
tración de cada una comparando con las
Soluciones
estándar: la suma de las impurezas en la
Solución
muestra
no debe ser mayor de 2,0 %.
Límite de grupo etinilo
Disolver 200 mg de Norgestrel en aproximada-
mente 40 ml de tetrahidrofurano. Agregar 10 ml de
solución de nitrato de plata 1 en 10 y titular con
hidróxido de sodio 0,1 N (SV), empleando un sis-
tema de electrodos de vidrio-calomel o plata-
cloruro de plata, conteniendo una solución de nitra-
to de potasio. Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias (ver
780.
Volumetría
). Cada ml de hidróxido de sodio 0,1 N
equivale a 2,503 mg de grupo etinilo ( C CH).
Debe contener entre 7,81 y 8,18 % de grupo etinilo.