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3 %. [NOTA: los valores de
R
f
para el mononitrato,
dinitrato y trinitrato de glicerina son aproximada-
mente 0,21, 0,37, y 0,61, respectivamente.]
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 220 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro, y si
fuera necesario, emplear una precolumna con la
misma fase estacionaria. El caudal debe ser
aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Metanol y agua (1:1). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Nitroglicerina Dilui-
da SR-FA en
Fase móvil
y diluir cuantitativamente
con el mismo solvente para obtener una solución de
aproximadamente 0,075 mg de nitroglicerina por
ml.
Preparación muestra
- Pesar una porción de
Nitroglicerina Diluida, equivalente a 7,5 mg de
nitroglicerina, transferir a un matraz aforado de
100 ml y disolver en 75 ml de
Fase móvil
. Sonicar
durante 2 minutos o hasta dispersar por completo el
sólido y agitar durante 30 minutos. Completar a
volumen con
Fase móvil,
mezclar y filtrar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la eficiencia de la columna no debe ser
menor que 3.000 platos teóricos; el factor de asi-
metría para el pico de Nitroglicerina Diluida no
debe ser mayor de 2,5; la desviación estándar rela-
tiva para inyecciones repetidas no debe ser mayor
de 3,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
3
H
5
N
3
O
9
en la porción de Nitroglice-
rina Diluida en ensayo.