Versión de HTML Básico
6,1 % y 0,25 ml de ácido acético 6 N. Agitar
durante 30 segundos. Transferir a un tubo15 ml de
la solución de sulfato (
Control
). Transferir al otro
tubo 3 ml del filtrado de Nifedipina y 12 ml de agua
(
Solución muestra
): la turbidez que presenta la
Solución muestra
no debe ser mayor que la del
Control
(0,05 %).
Sustancias relacionadas
[NOTA: emplear material de vidrio inactínico.
Realizar este ensayo rápidamente luego de preparar
la
Solución estándar
y la
Solución muestra.
]
Sistema cromatográfico
y
Fase móvil
-
Proceder según se indica en
Valoración.
Solución estándar de Nifedipina
- Disolver una
cantidad exactamente pesada de Nifedipina SR-FA
en metanol (aproximadamente 1 mg por ml) y diluir
cuantitativamente con
Fase móvil
para obtener una
solución de aproximadamente 0,3 mg por ml.
Solución estándar A -
Disolver una cantidad
exactamente pesada de Impureza A de
Nifedipina SR-FA en metanol (aproximadamente
1 mg por ml) y diluir cuantitativamente con
Fase
móvil
para
obtener
una
solución
de
aproximadamente 0,6 µg por ml.
Solución estándar B -
Disolver una cantidad
exactamente pesada de Impureza B de Nifedipina
SR-FA en metanol (aproximadamente 1 mg por ml)
y diluir cuantitativamente con
Fase móvil
para
obtener una solución de aproximadamente 0,6 µg
por ml.
Solución estándar
- Transferir 5,0 ml de la
Solución estándar A
y 5 ml de la
Solución estándar
B
a un recipiente apropiado, agregar 5,0 ml de
Fase
móvil
y mezclar.
Solución muestra
- Emplear la
Preparación
muestra
obtenida en
Valoración
.
Solución de aptitud del sistema
- Mezclar
volúmenes iguales de la
Solución estándar de
Nifedipina
, la
Solución estándar A
y la
Solución
estándar B
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en
Procedimiento
: los tiempos de retención
relativos deben ser aproximadamente 0,8 para
impureza A, 0,9 para impureza B y 1,0 para
Nifedipina; la resolución
R
entre los picos de
impureza A e impureza B no debe ser menor de 1,5;
la resolución
R
entre los picos de impureza B y
Nifedipina no debe ser menor de 1,0; la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no debe
ser mayor de 10 %.
Procedimiento -
Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
25 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de cada impureza en la porción de
Nifedipina en ensayo, a partir de las respuestas de
los
picos
de
la
sustancia
relacionada
correspondiente obtenidas con la
Solución muestra
y la
Solución estándar
. No debe contener más de
0,2 % de Impureza A y de Impureza B de
Nifedipina.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método III
.
Solvente
: dimetilsulfóxido.
VALORACIÓN
[NOTA: emplear material de vidrio inactínico.
Realizar la
Valoración
rápidamente luego de
preparar la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra.
]
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 235 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Agua, acetonitrilo y metanol
(50:25:25). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Nifedipina SR-FA en
metanol (aproximadamente 1 mg por ml) y diluir
cuantitativamente con
Fase móvil
para obtener una
solución de aproximadamente 0,1 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente
alrededor de 25 mg de Nifedipina, transferir a un
matraz aforado de 250 ml, disolver en 25 ml de
metanol, completar a volumen con
Fase móvil
y
mezclar para obtener una solución de
aproximadamente 0,1 mg por ml.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: la eficiencia de la columna no debe
ser menor de 4.000 platos teóricos; el factor de
asimetría no debe ser mayor de 1,5; la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no debe
ser mayor de 1,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
25 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
17
H
18
N
2
O
6
en la porción de Nifedipina
en ensayo.