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NICOTINAMIDA
N
NH
2
O
C
6
H
6
N
2
O PM: 122,1
98-92-0
Sinonimia
– Niacinamida.
Definición
-
Nicotinamida
es
3
-
Piridincarboxamida. Debe contener no menos de
98,5 por ciento y no más de 101,5 por ciento de
C
6
H
6
N
2
O, calculado sobre la sustancia seca y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco,
inodoro o prácticamente inodoro. Sus soluciones
son neutras al tornasol. Fácilmente soluble en agua
y alcohol; soluble en glicerina.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
-
Nicotinami-
da SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A -
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B -
Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: agua.
Concentración
: 20 µg por ml.
Relación
:
A
245
/A
262
, entre 0,63 y 0,67.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 128 y 131 °C.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar sobre gel de sílice durante 4 horas: no de-
be perder más de 0,5 % de su peso.
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,003 %.
Ensayo de sustancias fácilmente carboniza-
bles
<350>
Disolver 200 mg de Nicotinamida en 5 ml de
ácido sulfúrico (SR): la solución no debe presentar
más color que la
Solución de comparación A.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I
.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2 ml por minuto.
Fase móvil -
1-Heptanosulfonato de sodio
0,005 M y metanol (70:30). Hacer los ajustes nece-
sarios
(ver
Aptitud
del
sistema
en
100
.
Cromatografía
).
Preparación estándar
- Pesar exactamente al-
rededor de 50 mg de Nicotinamida SR-FA, transfe-
rir a un matraz aforado de 100 ml, disolver en 3 ml
de agua, completar a volumen con
Fase móvil
y
mezclar. Transferir 4,0 ml de esta solución a un
matraz aforado de 50,0 ml, completar a volumen
con
Fase móvil
y mezclar.
Preparación muestra
- Proceder según se indica
en
Preparación estándar
, excepto que se debe em-
plear Nicotinamida en lugar de Nicotinami-
da SR-FA.
Solución de resolución
- Preparar una solución
que contenga volúmenes iguales de
Preparación
estándar
y de una solución de
Niacina
preparada en
forma similar y con la misma concentración.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos de niaci-
na y nicotinamida no debe ser menor de 3,0. Cro-
matografiar la
Preparación estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la desviación estándar relativa para inyec-
ciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
6
H
6
N
2
O en la porción de Niacinamida
en ensayo.