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Solución estándar
- Disolver 50 mg de 2-cloro-
4-nitroanilina en metanol y diluir a 100 ml con el
mismo solvente. Diluir 1,0 ml de esta solución a
100 ml con metanol. Diluir 2,0 ml de esta solución
a 20,0 ml con ácido clorhídrico 1,0 M.
Procedimiento
- A 10,0 ml de la
Solución
muestra
y 10,0 ml de la
Solución estándar
, enfria-
dos en un baño de hielo, agregar por separado
0,5 ml de una solución de nitrito de sodio al 0,5 %
y dejar en reposo durante 3 minutos. Agregar 1 ml
de una solución de sulfamato de amonio al 2 %,
agitar, dejar en reposo durante 3 minutos y agregar
1 ml de una solución de diclorhidrato de
N
-(1-
naftil)etilendiamina al 0,5 %: si la
Solución muestra
desarrolla un color violeta-rosado, éste no debe ser
más intenso que el de la
Solución estándar
(100 ppm).
Cloruro
Solución muestra
- Calentar a ebullición 2 g de
Niclosamida en una mezcla de 1,2 ml de ácido
acético y 40 ml de agua, durante 2 minutos. Enfriar
y filtrar. Diluir 2 ml del filtrado a 15 ml con agua.
Procedimiento
- A 15 ml de la
Solución mues-
tra
agregar 1 ml de ácido nítrico al 12,5 % y trans-
ferir esta mezcla a un tubo de Nessler que contenga
1 ml de nitrato de plata (SR). Preparar una solución
de comparación en las mismas condiciones, emple-
ando una mezcla constituida por 10 ml de solución
de cloruro (5 ppm) (SL) y 5 ml de agua. Examinar
los tubos lateralmente sobre un fondo negro. Luego
de 5 minutos, protegida de la luz, si la
Solución
muestra
presenta opalescencia, ésta no debe ser más
intensa que la de la solución de comparación
(500 ppm).
VALORACIÓN
Disolver 300 mg de Niclosamida en 80 ml de
una mezcla de acetona y metanol (50:50). Titular
con hidróxido de tetrabutilamonio 0,1 N (SV), de-
terminando el punto final potenciométricamente.
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
).
Cada ml de hidróxido de tetrabutilamonio 0,1 N
equivale a 32,71 mg de C
13
H
8
Cl
2
N
2
O
4
.