Versión de HTML Básico
NICLOSAMIDA
N
OH
Cl
O
NO
2
Cl
H
C
13
H
8
Cl
2
N
2
O
4
PM: 327,1
50-65-7
Definición
-
Niclosamida es 5-Cloro-
N
-(2-cloro-4-nitrofenil)-2-hidroxibenzamida. Debe
contener no menos de 98,0 por ciento y no más de
101,0 por ciento de C
13
H
8
Cl
2
N
2
O
4
, calculado sobre
la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Cristales finos, blanco-
amarillentos o amarillentos. Moderadamente solu-
ble en acetona; poco soluble en alcohol; práctica-
mente insoluble en agua.
Sustancia de referencia
- Niclosamida SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Calentar una porción de Niclosamida sobre
un hilo de cobre en una llama no luminosa: la llama
se debe colorear de verde.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 227 y 232 °C.
Pérdida por secado
<680>
Secar en estufa entre 100 y 105 °C durante 4
horas: no debe perder más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 230 nm y una columna de
12,5 cm × 4,0 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Acetonitrilo y una solución de
aproximadamente 2 g por litro de fosfato mono-
básico de potasio, 1 g por litro de fosfato dibásico
de sodio y 2 g por litro de sulfato ácido de tetrabuti-
lamonio (50:50). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Solución muestra
- Disolver 50 mg de Niclo-
samida en metanol, calentando suavemente. Enfriar
y diluir a 50 ml con el mismo solvente.
Solución estándar
- Diluir 1,0 ml de la
Solución
muestra
a 100 ml con acetonitrilo. Diluir 1,0 ml de
esta solución a 20,0 ml con acetonitrilo.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: ajustar la sensibilidad del sistema de mane-
ra tal que la altura del pico principal en el cromato-
grama obtenido a partir de la
Preparación estándar
sea al menos el 20 % de la escala completa del
registrador.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
. Desarrollar los cromatogramas durante por lo
menos dos veces el tiempo de retención de niclosa-
mida. Si en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra
aparecen picos distintos de los
que corresponden a niclosamida y al solvente, la
suma de sus respuestas no debe ser mayor que 4
veces la respuesta del pico principal obtenido con la
Solución estándar
(0,2 %). Descartar cualquier
pico con una respuesta 10 veces menor que la res-
puesta del pico de niclosamida obtenido con la
Solución estándar
.
Ácido 5-clorosalicílico
Solución muestra
- A 1,0 g de Niclosamida,
agregar 15 ml de agua y calentar a ebullición duran-
te 2 minutos. Enfriar, filtrar y lavar el filtro. Reco-
lectar el filtrado y los lavados, combinarlos y com-
pletar a 20,0 ml con agua.
Solución estándar
- Disolver 30 mg de ácido
5-clorosalicílico con 20 ml de metanol y diluir a
100 ml con agua. Diluir 1,0 ml de esta solución a
100 ml con agua.
Procedimiento -
A 10,0 ml de la
Solución
muestra
y 10,0 ml de la
Solución estándar
, agregar
por separado 0,1 ml de solución de cloruro férrico
al 1,3 %: si la
Solución muestra
desarrolla un color
violeta, éste no debe ser más intenso que el de la
Solución estándar
(60 ppm).
2-Cloro-4-nitroanilina
Solución muestra
- A 250 mg de Niclosamida,
agregar 5 ml de metanol, calentar a ebullición,
enfriar y agregar 45 ml de ácido clorhídrico 1,0 M.
Calentar nuevamente a ebullición, enfriar y filtrar.
Diluir el filtrado a 50,0 ml con ácido clorhídrico
1,0 M.