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NIACINA
N
OH
O
C
6
H
5
NO
2
PM: 123,1
59-67-6
Sinonimia
– Ácido Nicotínico.
Definición
-
Niacina
es
Ácido
3-piridincarboxílico. Debe contener no menos de
99,0 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C
6
H
5
NO
2
, calculado sobre la sustancia seca y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Cristales blancos o
polvo cristalino. Funde aproximadamente a 235 ºC.
Moderadamente soluble en agua; fácilmente soluble
en agua a ebullición, en alcohol a ebullición y en
soluciones de hidróxidos alcalinos y carbonatos;
prácticamente insoluble en éter.
Sustancia de referencia
- Niacina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: agua.
Concentración
: 20 µg por ml.
La relación de absorbancias a 237 y
262 nm debe estar comprendida entre 0,35 y 0,39.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 1 hora: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro
- Una porción de 0,50 g no debe pre-
sentar más cloruro que el que corresponde a 0,15 ml
de ácido clorhídrico 0,020 N (0,02 %).
Sulfato
- Una porción de 0,50 g no debe presen-
tar más sulfato que el correspondiente a 0,10 ml de
ácido sulfúrico 0,020 N (0,02 %).
Límite de metales pesados
<590>
Método I.
Mezclar 1 g de Niacina con 4 ml de
ácido acético 1 N, diluir con agua a 25 ml, calentar
suavemente hasta disolución completa y enfriar: el
límite es 0,002 %.
Impurezas comunes
<510>
Solución muestra
y
Solución estándar
: emplear
agua como solvente.
Fase móvil
: metanol y ácido clorhídrico
0,1 N (9:1).
Revelador:
1.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método II.
Solución muestra
- Transferir 100 mg de Niaci-
na a un recipiente con tapa, agregar 5 ml de agua,
tapar, sellar el mismo y calentar a 80 °C durante
60 minutos.
VALORACIÓN
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Niacina SR-FA en agua para
obtener una solución de aproximadamente
20 µg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 200 mg de Niacina, transferir a un matraz
aforado de 500 ml, agregar agua para disolver,
completar a volumen con agua y mezclar. Transfe-
rir 5,0 ml de esta solución a un matraz aforado de
100 ml, completar a volumen con agua y mezclar.
Procedimiento
- Determinar concomitantemen-
te las absorbancias de la
Preparación estándar
y la
Preparación muestra
en celdas de 1 cm a la longi-
tud de onda de máxima absorción, 262 nm, con un
espectrofotómetro, empleando agua como blanco.
Calcular la cantidad de C
6
H
5
NO
2
en la porción de
Niacina en ensayo.