Versión de HTML Básico
NALIDÍXICO, ÁCIDO
N N
H
3
C
CH
3
O
OH
O
C
12
H
12
N
2
O
3
PM: 232,2
389-08-2
Definición
- Ácido Nalidíxico es el Áci-
do 1-etil-1,4-dihidro-7-metil-4-oxo-1,8-naftiridina-
3-carboxílico. Debe contener no menos de 99,0 por
ciento y no más de 101,0 por ciento de C
12
H
12
N
2
O
3
,
calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o amarillo muy pálido. Soluble en cloroformo,
cloruro de metileno y soluciones de hidróxidos o
carbonatos alcalinos; poco soluble en acetona, alco-
hol, metanol y tolueno; muy poco soluble en agua y
éter.
Sustancia de referencia
- Ácido Nalidíxi-
co SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Disolver 12,5 mg de Ácido Nalidíxico en
hidróxido de sodio 0,1 N y diluir a 50,0 ml con el
mismo solvente. Transferir 2,0 ml de esta solución
a un matraz aforado de 100 ml y completar a volu-
men con hidróxido de sodio 0,1 N. Examinar entre
230 y 350 nm. La solución debe presentar dos
máximos de absorción a 258 y 334 nm. La rela-
ción de absorbancias a 258 y 334 nm debe estar
comprendida entre 2,2 y 2,4.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 225 y 231 °C.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 2 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,002 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Alcohol, cloroformo e hidróxido
de amonio 5 M (70:20:10).
Solución estándar
- Preparar una solución de
Ácido Nalidíxico SR-FA en cloroformo de aproxi-
madamente 1,0 mg por ml. Diluir cuantitativamen-
te con cloroformo para obtener
Soluciones estándar
con las siguientes concentraciones:
Solución
estándar Dilución Concentración
(mg por ml)
%
con respecto
a la muestra
A
1 en 10
0,10
0,5
B
1 en 25
0,04
0,2
C
1 en 50
0,02
0,1
Solución muestra
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Ácido Nalidíxico en cloroformo
para obtener una solución de aproximadamente
20 mg por ml.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la
Solución muestra
y 10 µl de cada
Solución estándar
. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
secar bajo una corriente de aire caliente. Examinar
la placa bajo luz ultravioleta a 254 nm. Comparar
la intensidad de cualquier mancha secundaria obte-
nida en el cromatograma a partir de la
Solución
muestra
con las intensidades de las manchas princi-
pales en los cromatogramas obtenidos con las
Solu-
ciones estándar
: ninguna mancha secundaria debe
ser más intensa que la mancha principal obtenida a
partir de la
Solución estándar A
(0,5 %).
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 250 mg de Áci-
do Nalidíxico, disolver en 30 ml de dimetilforma-
mida, previamente neutralizada frente a la timolfta-
leína (SR). Titular con metóxido de li-
tio 0,1 N (SV), empleando un agitador magnético y
evitando la absorción de dióxido de carbono at-
mosférico. Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias. Cada
ml de metóxido de litio 0,1 N equivale a 23,22 mg
de C
12
H
12
N
2
O
3
.