Versión de HTML Básico
NALOXONA,
CLORHIDRATO DE
. HCl
O
HO
H
N
CH
2
HO
O
C
19
H
21
NO
4
. HCl PM: 363,8
357-08-4
Dihidrato PM: 399,9
51481-60-8
Definición
- Clorhidrato de Naloxona es Clor-
hidrato
de
17-alil-4,5- -epoxi-
3,14-dihidroximorfinan-6-ona. Debe contener no
menos de 98,0 por ciento y no más de 100,5 por cien-
to de C
19
H
21
NO
4
. HCl, calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especificacio-
nes.
Caracteres generales
- Polvo blanco o casi blan-
co. Sus soluciones acuosas son ácidas. Soluble en
agua, ácidos diluidos y álcalis fuertes; poco soluble en
etanol; prácticamente insoluble en cloroformo y éter.
Sustancias de referencia
- Naloxona SR-FA.
Clorhidrato de Noroximorfona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
. Di-
solver 150 mg de Clorhidrato de Naloxona en 25 ml
de agua en una ampolla de decantación, agregar len-
tamente algunas gotas de hidróxido de amonio 6 N
hasta que se forme un precipitado blanco. Extraer con
tres porciones de 5 ml de cloroformo y filtrar los
extractos a través de un filtro seco, recolectando el
filtrado en un matraz. Evaporar el filtrado hasta se-
quedad en un baño de vapor y secar a 105 C durante
1 hora.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre -170° y -181 .
Solución muestra
: 25 mg por ml, en agua.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 C hasta peso constante: la forma an-
hidra no debe perder más de 0,5 % de su peso; la
forma hidratada no debe perder más de 11,0 % de su
peso.
Clorhidrato de noroximorfona [clorhidrato de
(-) 4,5
- -
epoxi-3,14
-
dihidroximorfinan-6
-
ona] y
otras impurezas
Fase estacionaria
- Emplear una placa para cro-
matografía en capa delgada (ver
100. Cromatografía
)
recubierta con gel de sílice para cromatografía,
de 0,25 mm de espesor, previamente activada por
calentamiento durante 15 minutos a 105 C.
Solución de butanol amoniacal
- Agitar 100 ml
de alcohol butílico con 60 ml de solución de hidróxi-
do de amonio 1 en 100, descartando la fase inferior.
Fase móvil
- Emplear una solución 1 en 20 de
metanol en
Solución de butanol amoniacal
.
Solución estándar A
- Preparar una solución de
Naloxona SR-FA en cloroformo de aproximadamente
7,6 mg por ml.
Solución estándar B
- Preparar una solución de
Clorhidrato de Noroximorfona SR-FA en metanol
diluido 3 en 5 de aproximadamente 0,084 mg por ml.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 40 mg de Clorhidrato de Naloxona, transferir a un
matraz aforado de 5 ml, disolver completamente en
2,0 ml de agua, completar a volumen con metanol y
mezclar.
Revelador
- [NOTA: preparar en el momento de
su uso]. Disolver 100 mg de ferricianuro de potasio
en 20 ml de una solución de cloruro férrico 1 en 10.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la
Solución muestra
y 5 µl de las
Solu-
ciones estándar A
y
B
. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas, protegidos de la luz,
hasta que el frente del solvente haya recorrido
aproximadamente tres cuartas partes de la longitud de
la placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el
frente del solvente y secarla perfectamente. Pulveri-
zar sobre la placa con
Revelador
: el valor de
R
f
de la
mancha principal en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra
debe ser similar al obte-
nido con la
Solución estándar A
; y a excepción de la
mancha principal y la mancha en el origen (cloruro de
amonio), ninguna mancha en el cromatograma obteni-
do a partir de la
Solución muestra
debe ser más inten-
sa que la mancha principal obtenida con la
Solución
estándar B
(1,0 %).
Contenido de cloruro
Pesar exactamente alrededor de 300 mg de Clor-
hidrato de Naloxona y disolver en 50 ml de metanol
en un erlenmeyer de 125 ml. Agregar 5 ml de ácido
acético glacial y 2 gotas de eosina (SR) y titular con
nitrato de plata 0,1 N (SV) hasta punto final de color
rosado. Realizar una determinación con un blanco y
hacer las correcciones necesarias (ver
780. Volumetr-
ía
). Cada ml de nitrato de plata 0,1 N equivale a
3,545 mg de cloruro. No debe contener menos de