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MUPIROCINA
C
26
H
44
O
9
PM:500,6
12650-69-0
Definición
- Mupirocina es Ácido [2
S
-2 (
E
),
3 , 4 ,5 [2
R
*,3
R
*(1
R
*,2
R
*)]]-9-[3-metil-1-oxo-
4-[tetrahidro-3,4-dihidroxi-5-[[3-(2-hidroxi-1-metil
propil)oxiranil]metil]-2
H
-piran-2-il]-2-butenil] oxi]
nonanoico. Debe contener no menos de 920 µg y
no más de 1.020 µg de C
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H
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O
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por mg, calculado
sobre la sustancia anhidra y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Fácilmente soluble en acetona, alco-
hol absoluto, cloroformo y metanol; poco soluble en
éter; muy poco soluble en agua.
Sustancia de referencia
- Mupirocina de Li-
tio SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>. Proceder
según se indica en
Identificación por medio de
espectros de referencia.
B -
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración.
El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el obte-
nido con la
Preparación estándar.
Cristalinidad
Colocar partículas de Mupirocina en aceite mi-
neral, sobre un portaobjetos de vidrio. Examinar la
mezcla empleando un microscopio óptico con luz
polarizada: las partículas deben presentar birrefrin-
gencia y posiciones de extinción cuando se gira la
platina del microscopio.
Determinación del pH
<250>
Entre 3,5 y 4,5, en solución acuosa saturada.
Determinación de agua <
120>
Titulación volumétrica directa
. No más de
1,0 %.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 229 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Solución reguladora de pH 6,3
- Preparar una
solución de fosfato monobásico de sodio 0,05 M y
ajustar a pH 6,3 ± 0,2 con hidróxido de sodio 10 N.
Fase móvil
-
Solución reguladora de pH 6,3
y
acetonitrilo (75:25). Filtrar y desgasificar. Hacer
los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Pesar exactamente al-
rededor de 11 mg de Mupirocina de Litio SR-FA,
transferir a un matraz aforado de 100 ml, agregar
25 ml de acetonitrilo y agitar para disolver. Com-
pletar a volumen con
Solución reguladora de
pH 6,3
y mezclar.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 11 mg de Mupirocina, transferir a un ma-
traz aforado de 100 ml, agregar 25 ml de acetonitri-
lo y agitar para disolver. Completar a volumen con
Solución reguladora de pH 6,3
y mezclar.
Solución de resolución
- A 10 ml de la
Prepa-
ración estándar
agregar ácido clorhídrico 6 N para
ajustar a pH 2,0. Dejar reposar aproximadamente
durante 2 horas y ajustar a pH 6,3 ± 0,2 con
hidróxido de sodio 5 N.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser 0,9 para el producto de hidrólisis ácida de
mupirocina y 1,0 para mupirocina; la resolución
R
no debe ser menor de 2,0. Cromatografiar la
Pre-
paración estándar
y registrar las respuestas de los
picos según se indica en
Procedimiento
: el factor de
asimetría no debe ser mayor de 2,0; la eficiencia de
la columna no debe ser menor de 1.500 platos teóri-
cos; la desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
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O
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en la porción de Mupirocina
en ensayo.
O
H
H
O
H
H H
3
C
H
3
C
H OH
HO H OH
H
H
CH
3
O
O
OH
O