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VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 284 nm y una columna de
30 cm 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser de aproximadamente 1,5 ml por
minuto.
Fase móvil
-
Disolver 0,73 g de
1-heptanosulfonato de sodio en 720 ml de agua,
agregar 280 ml de metanol y 10 ml de ácido acético
glacial, mezclar. Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad,
exactamente pesada, de Sulfato de Morfina SR-FA
en
Fase móvil
y diluir cuantitativamente y en etapas
si fuera necesario, con
Fase móvil
para obtener una
solución de aproximadamente 0,24 mg por ml.
[NOTA: preparar esta solución el día de su uso.]
Preparación muestra
- Pesar exactamente
alrededor de 24 mg de Sulfato de Morfina,
transferir a un matraz aforado de 100 ml, disolver
en
Fase móvil
, completar a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Solución de aptitud del sistema
- Disolver
cantidades adecuadas de Sulfato de Morfina SR-FA
y fenol en
Fase móvil
hasta obtener una solución de
aproximadamente 0,24 y 0,15 mg por ml,
respectivamente.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y la
Solución de aptitud del sistema.
Registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: los tiempos de retención relativos
deben ser aproximadamente 0,7 para fenol y 1,0
para sulfato de morfina; el factor de asimetría para
el pico de sulfato de morfina no debe ser mayor
de 2,0; la resolución
R
entre los picos de fenol y
sulfato de morfina no debe ser menor de 2,0; la
desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
25 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de (C
17
H
19
NO
3
)
2
. H
2
SO
4
en la porción de
Sulfato de Morfina en ensayo.