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obtenido con la
Solución estándar A
(1,0 %) y la
suma de las respuestas de todos los picos no debe
ser mayor a dos veces la respuesta del pico principal
obtenido con la
Solución estándar A
(2,0 %). Igno-
rar cualquier pico con una respuesta inferior a la
respuesta del pico principal obtenido con la
Solu-
ción estándar B.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm 3,0 mm con fase estacionaria constituida
por grupos fenilo químicamente unidos a partículas
porosas de sílice de 10 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 3,0 ml por minuto.
Solución de heptanosulfonato de sodio
- Disol-
ver 4,4 g de 1-heptanosulfonato de sodio en
aproximadamente 30 ml de agua y diluir a 50 ml
con el mismo solvente. Filtrar a través de un filtro
de 0,5 µm o menor y transferir a un matraz aforado
de 50 ml. Lavar el filtro con aproximadamente
10 ml de agua y combinar el filtrado con los lava-
dos. Agregar 6,4 ml de ácido acético glacial al
matraz, completar a volumen con agua y mezclar.
Fase móvil
- Agua, acetonitrilo y
Solución de
heptanosulfonato de sodio
(750:250:25). Desgasi-
ficar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del
sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Pesar exactamente alre-
dedor de 20,0 mg de Clorhidrato de Mitoxantro-
na SR-FA, transferir a un matraz aforado de 50 ml,
disolver en aproximadamente 40 ml de
Fase móvil
,
sonicando si fuera necesario, completar a volumen
con
Fase móvil
y mezclar.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 20 mg de Clorhidrato de Mitoxantrona,
transferir a un matraz aforado de 50 ml, disolver en
aproximadamente 40 ml de
Fase móvil
, sonicando
si fuera necesario, completar a volumen con
Fase
móvil
y mezclar.
Solución de resolución
- Disolver 2,0 mg de
Impureza A de Mitoxantrona SR-FA en 1,0 ml de
Preparación estándar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos de mi-
toxantrona e impureza A de mitoxantrona no debe
ser menor de 3,0.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
50 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
22
H
30
Cl
2
N
4
O
6
en la porción de Clor-
hidrato de Mitoxantrona en ensayo.