Versión de HTML Básico
METRONIDAZOL
N
N
OH
CH
3
O
2
N
C
6
H
9
N
3
O
3
PM: 171,2
443-48-1
Definición
-
Metronidazol es 2-Metil-
5-nitroimidazol-1-etanol. Debe contener no menos
de 99,0 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C
6
H
9
N
3
O
3
, calculado sobre la sustancia seca y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales -
Cristales blancos a
amarillo pálido, o polvo cristalino. Estable al aire,
se oscurece por exposición a la luz. Moderadamen-
te soluble en agua y alcohol; poco soluble en éter y
cloroformo.
Sustancia de referencia
-
Metronida-
zol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: ácido sulfúrico en metanol
(1 en 350).
Concentración
: 20 µg por ml.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 159 y 163 °C.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,005 %.
Sustancias no básicas
Una porción de 1,0 g de Metronidazol se debe
disolver completamente en 10 ml de ácido clorhí-
drico diluido (1 en 2).
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo, alcohol absoluto, di-
etilamina y agua (80:10:10:1).
Solución estándar
- Preparar una solución de
Metronidazol SR-FA en acetona con una concentra-
ción de aproximadamente 3,0 mg por ml.
Solución estándar diluida
- Diluir la
Solución
estándar
cuantitativamente y en etapas con acetona
para obtener una solución con una concentración de
aproximadamente 30 µg por ml.
Solución muestra
- Disolver 100 mg de Metro-
nidazol en 10,0 ml de acetona.
Revelador 1
- Tricloruro de titanio al 20 %.
Revelador 2
- Solución de sal de fast blue B al
1 %.
Revelador 3
- Emplear una mezcla de alcohol,
agua e hidróxido de amonio (50:30:20).
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 20 µl de la
Solución muestra
, 20 µl de la
Solución estándar
y 20 µl de la
Solución estándar
diluida
. Dejar secar las aplicaciones y desarrollar
los cromatogramas hasta que el frente del solvente
haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes
de la longitud de la placa. Retirar la placa de la
cámara, marcar el frente del solvente y dejar que el
solvente se evapore. Pulverizar sobre la placa con
Revelador 1
, calentar a 110 °C hasta que el color
gris azulado empiece a desaparecer y enfriar la
placa. Pulverizar sobre la placa con
Revelador 2.
[
Precaución - Emplear la solución de sal de fast
blue B bajo campana, evitando la inhalación de los
vapores y el contacto con la piel
]. Dejar reposar
durante 3 minutos y pulverizar sobre la placa con
Revelador 3
: el valor de
R
f
de la mancha principal
en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
se debe corresponder con el obtenido con
la
Solución estándar
y a excepción de la mancha
principal, ninguna mancha en el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
debe ser
mayor en tamaño o intensidad que la mancha prin-
cipal obtenida con la
Solución estándar diluida
(0,03 %).
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 2 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 100 mg de Me-
tronidazol y disolver en 20 ml de anhídrido acético,
calentando levemente para favorecer la disolución.
Enfriar, agregar 1 gota de verde de malaquita (SR)
y titular con ácido perclórico 0,1 N (SV) desde una
bureta de 10 ml hasta punto final verde amarillento.
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias (ver
780
.
Volumetría
).
Cada ml de ácido perclórico 0,1 N equivale a
17,12 mg de C
6
H
9
N
3
O
3
.