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ción a un matraz aforado de 50 ml, completar a
volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos de me-
lamina y clorhidrato de metformina no debe ser
menor de 10.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución estándar
, la
Solución muestra
y la
Solución muestra diluida
, registrar los croma-
togramas durante dos veces el tiempo de retención
del clorhidrato de metformina y medir las respues-
tas de todos los picos. El pico correspondiente a
cianoguanidina en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra
no debe ser mayor al
correspondiente en el cromatograma obtenido con
la
Solución estándar
(0,02 %). A excepción del
pico principal y del pico correspondiente a ciano-
guanidina, la respuesta de cualquier pico no debe
ser mayor que la respuesta del pico principal obte-
nida con la
Solución muestra diluida
(0,1 %).
Límite de metales pesados
<590>
Método I
. No más de 0,001 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar en estufa de 100 a 105 °C durante 5 horas:
no debe perder más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
VALORACIÓN
[NOTA: para evitar el sobrecalentamiento en el
medio de reacción, homogeneizar completamente y
detener la valoración inmediatamente después de
haber alcanzado el punto final].
Pesar exactamente alrededor de 60 mg de Clor-
hidrato de Metformina y disolver en 4 ml de ácido
fórmico anhidro. Agregar 50 ml de anhídrido acéti-
co y titular con ácido perclórico 0,1 N (SV), deter-
minando el punto final potenciométricamente.
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
).
Cada ml de ácido perclórico 0,1 N equivale a
8,28 mg de C
4
H
11
N
5
. HCl.