Versión de HTML Básico
METFORMINA,
CLORHIDRATO DE
HCl
H
2
N N
NH
N
NH
CH
3
CH
3
H
C
4
H
11
N
5
. HCl PM: 165,6
1115-70-4
Definición
- Clorhidrato de Metformina es
Clorhidrato de 1,1-dimetilbiguanida. Debe conte-
ner no menos de 98,5 por ciento y no más de 101,0
por ciento de C
4
H
11
N
5
. HCl, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Cristales blancos.
Fácilmente soluble en agua; poco soluble en alco-
hol; prácticamente insoluble en acetona y cloruro de
metileno.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de Met-
formina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver.
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil -
Emplear la capa superior de una
mezcla de agua, butanol y ácido acético glacial
(50:40:10).
Solución estándar
- Pesar exactamente alrede-
dor de 20 mg de Clorhidrato de Metformina SR-FA,
transferir a un matraz aforado de 5 ml, completar a
volumen con agua y mezclar.
Solución muestra -
Pesar exactamente alrededor
de 20 mg de Clorhidrato de Metformina, transferir a
un matraz aforado de 5 ml, completar a volumen
con agua y mezclar.
Revelador
- [NOTA: preparar esta solución
20 minutos antes de usar]. Emplear una mezcla de
volúmenes iguales de una solución de nitroferricia-
nuro de sodio al 10 %, una solución de ferricianuro
de potasio al 10 % y una solución de hidróxido de
sodio al 10 %.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la
Solución muestra
y 5 µl de la
Solu-
ción estándar
. Dejar secar las aplicaciones y des-
arrollar los cromatogramas hasta que el frente del
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuar-
tas partes de la longitud de la placa. Retirar la placa
de la cámara, marcar el frente del solvente, secar
entre 100 y 105 °C durante 15 minutos y pulverizar
sobre la placa con
Revelador
: la mancha principal
en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
se debe corresponder en valor de
R
f
, color
y tamaño a la mancha principal obtenida con la
Solución estándar
.
C
- Una solución de Clorhidrato de Metformina
debe responder a los ensayos para
Cloruro
<560>.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 218 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por gel de sílice poroso e irregular al que se han
enlazado químicamente grupos ácido bencenosulfó-
nico de 10 µm o una columna de 11 cm × 4,7 mm
con fase estacionaria constituida por gel de sílice
poroso y uniforme al que se han enlazado química-
mente grupos ácido bencenosulfónico de 5 µm. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Emplear una solución de fosfato
monobásico de amonio al 1,7 % ajustada a pH 3,0
con ácido fosfórico. Filtrar y desgasificar. Hacer
los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución estándar -
Pesar exactamente alrede-
dor de 20 mg de cianoguanidina, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, completar a volumen con
agua y mezclar. Transferir 1,0 ml de esta solución a
un matraz aforado de 200 ml, completar a volumen
con
Fase móvil
y mezclar.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 500 mg de Clorhidrato de Metformina, transferir
a un matraz aforado de 100 ml, completar a volu-
men con
Fase móvil
y mezclar.
Solución muestra diluida
- Transferir 1,0 ml de
Solución muestra
a un matraz aforado de 50 ml,
completar a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Transferir 1,0 ml de esta solución a un matraz afo-
rado de 20 ml, completar a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Solución de resolución
- Pesar exactamente al-
rededor de 10 mg de melamina, transferir a un ma-
traz aforado de 100 ml y disolver en 90 ml de agua.
Agregar 5,0 ml de
Solución muestra
y completar a
volumen con agua. Transferir 1,0 ml de esta solu-