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METILCELULOSA
9004-67-5
Definición -
Metilcelulosa es el Éter metílico
de la celulosa. Debe contener no menos de 26,0 por
ciento y no más de 33,0 por ciento de grupos me-
toxilos (-OCH
3
), calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo o gránulos blan-
cos, blanco-amarillentos o blanco-grisáceos.
Higroscópico luego de secado. Prácticamente inso-
luble en acetona, agua caliente, alcohol, éter y to-
lueno. Se disuelve en agua fría dando soluciones
coloidales.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Debe cumplir con el ensayo de
Identifica-
ción A
en
Hidroxipropilmetilcelulosa
.
B
- Debe cumplir con el ensayo de
Identifica-
ción B
en
Hidroxipropilmetilcelulosa.
C
- A 0,2 ml de la solución obtenida en
Identi-
ficación B
, agregar 9 ml de ácido sulfúrico diluido
(9 en 10), agitar y calentar a baño de agua durante
exactamente 3 minutos. Inmediatamente enfriar en
un baño de hielo, agregar cuidadosamente 0,6 ml de
una solución preparada disolviendo 2 g de ninhidri-
na en 1 litro de una mezcla de butanol y ácido acéti-
co diluido (95:5). Agitar y dejar reposar a 25 ºC: se
debe desarrollar inmediatamente un color rojo que
no cambia a púrpura durante los siguientes
100 minutos.
D
- Debe cumplir con el ensayo de
Identifica-
ción D
en
Hidroxipropilmetilcelulosa
.
E
- Debe cumplir con el ensayo de
Identifica-
ción E
en
Hidroxipropilmetilcelulosa.
Determinación de la viscosidad
<190>
Debe cumplir con los requisitos cuando se ensa-
ya según se indica en
190. Determinación de la
viscosidad
en
Hidroxipropilmetilcelulosa,
excepto
que el baño de agua debe equilibrarse a una tempe-
ratura por debajo de 5 ºC.
Determinación del pH
<250>
Debe cumplir con los requisitos cuando se ensa-
ya según se indica en
250. Determinación del pH,
en
Hidroxipropilmetilcelulosa
.
Límite de metales pesados
<590>
Debe cumplir con los requisitos cuando se ensa-
ya según se indica en
590. Límite de metales pesa-
dos
en
Hidroxipropilmetilcelulosa
.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 1,5 %, determinado a 600 50 ºC.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 ºC durante 1 hora: no debe perder
más de 5,0 % de su peso.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico, Recipiente de reacción,
Estufa
y
Solución de estándar interno
- Proceder
según se indica en
Valoración
en
Hidroxipropil-
metilcelulosa.
Preparación estándar
- Transferir entre 60 y
100 mg de ácido adípico, 2,0 ml de
Solución del
estándar interno
y 2,0 ml de ácido iodhídrico al
57 % a un
Recipiente de reacción
, tapar, sellar y
pesar exactamente. Agregar 45 µl de ioduro de
metilo a través del septo con una jeringa y volver a
pesar exactamente. Agitar el
Recipiente de reac-
ción
y emplear la fase superior como
Preparación
estándar
.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 65 mg de Metilcelulosa, transferir a un
Recipiente de reacción
, agregar entre 60 y 100 mg
de ácido adípico, 2,0 ml de
Solución del estándar
interno
y 2,0 ml de ácido iodhídrico al 57 %, tapar
inmediatamente, sellar y pesar exactamente. Mez-
clar el contenido del
Recipiente de reacción
calen-
tando en la
Estufa
a 130 2 ºC durante 60 minutos.
[NOTA: si no se emplea agitación mecánica o
magnética, agitar bien el
Recipiente de reacción
a
intervalos de 5 minutos durante los primeros 30
minutos del calentamiento]. Dejar enfriar y pesar
nuevamente. Si la pérdida de peso es menor a
0,50 % del contenido, emplear la fase superior co-
mo
Preparación muestra
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: ajustar la velocidad de flujo del gas
transportador de manera que el tiempo de retención
del estándar interno sea aproximadamente
10 minutos. El ensayo solo es válido si los picos de
ioduro de metilo y del estándar interno se resuelven
completamente y si el tiempo de retención para
ioduro de metilo es menor al tiempo de retención
para el estándar interno.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (entre 1 y 2 µl) de
la
Preparación estándar
y la
Preparación muestra
,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos principales. Calcular el porcentaje de
grupos metoxilos en la porción de Metilcelulosa en
ensayo por la fórmula siguiente: