Página 623 - FARMACOPEA

pico principal obtenido con la Solución estándar C
(0,3 %). Ignorar cualquier pico con una respuesta
menor a 0,15 veces la respuesta del pico principal
obtenido con la Solución estándar C (0,045 %).
Límite de metales pesados <590>
Método IV. Preparar la Solución muestra
disolviendo 5 g de Mesna en agua libre de dióxido
de carbono y completando a 50 ml con el mismo
solvente. Preparar la Solución estándar empleando
la Solución estándar de plomo (1 ppm). No más de
10 ppm.
Límite de cloruro
Solución estándar - Emplear una mezcla de
10 ml de Solución de cloruro (5 ppm) (SL) y 5 ml
de agua.
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 1 g de Mesna, transferir a un matraz aforado de
5 ml, disolver en agua libre de dióxido de carbono y
completar a volumen con el mismo solvente. Diluir
1,0 ml de esta solución a 15 ml con agua.
Procedimiento - A 15 ml de Solución muestra
agregar 1 ml de ácido nítrico al 12,5 % y transferir a
un tubo de Nessler conteniendo 1 ml de nitrato de
plata (SR) [NOTA: mantener esta solución al abrigo
de la luz.] Proceder del mismo modo con un
control preparado a partir de 5 ml de agua y 10 ml
de Solución de cloruro (5 ppm) (SL) y examinar los
tubos lateralmente sobre fondo negro. Dejar
reposar 5 minutos al abrigo de la luz: la
opalescencia de la Solución muestra no debe ser
más intensa que la del control (250 ppm).
Límite de sulfato
Solución muestra - Disolver 1,5 g de Mesna en
agua libre de dióxido de carbono y completar a
50 ml con el mismo solvente.
Procedimiento - A 1,5 ml de Solución de
sulfato (10 ppm) (SL) agregar 1 ml de solución de
cloruro de bario al 25 %, agitar y dejar reposar
durante 1 minuto. Agregar 15 ml de Solución
muestra y 0,5 ml de ácido acético. Proceder del
mismo modo con un control preparado a partir de
15 ml de Solución de sulfato (10 ppm) (SL). Luego
de 5 minutos, si la Solución muestra presenta
opalescencia, esta no debe ser más intensa que la
del control (300 ppm).
Límite de edetato disódico
Disolver 4,0 g de Mesna en 90 ml de agua y
ajustar a pH 4,5 con ácido clorhídrico 0,1 M.
Agregar 10 ml de solución reguladora de acetato de
pH 4,5 y 50 ml de 2-propanol. Agregar 2 ml de una
solución de ditizona en 2-propanol de
aproximadamente 25 mg por ml. Titular con
sulfato de cinc 0,01 M hasta que la solución vire del
gris azulado al rosa. Cada ml de sulfato de
cinc 0,01 M equivale a 3,72 mg de
C10 H14N2 Na2 O8 . H2O. El límite no debe ser mayor
de 500 ppm.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 120 mg de
Mesna y disolver en 10 ml de agua. Agregar 10 ml
de ácido sulfúrico 1 N (SV) y 10 ml de iodo
0,1 N (SV). Titular con tiosulfato de
sodio 0,1 N (SV), agregando 1 ml de almidón (SR)
cerca del punto final. Cada ml de tiosulfato de
sodio 0,1 N equivale a 16,42 mg de C2 H5NaO3S2.