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MESNA
HS
SO
3
Na
C
2
H
5
NaO
3
S
2
PM: 164,2
80-49-9
Definición
- Mesna es la Sal sódica del ácido
2-mercaptoetansulfónico
.
Debe contener no menos
de 96,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento de
C
2
H
5
NaO
3
S
2
, calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o ligeramente amarillo. Higroscópico. Fácilmente
soluble en agua; moderadamente soluble en alcohol;
prácticamente insoluble en ciclohexano.
Sustancias de referencia
- Impureza C de
Mesna SR-FA:
Ácido
2-(acetilsulfanil)
etanosulfónico. Impureza D de Mesna SR-FA:
Ácido 2,2´-(disulfanil)bis etanosulfónico.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>. Proceder
según se indica en
Identificación mediante
espectros de referencia
.
B
- Debe responder a los ensayos para
Sodio
<410>.
Determinación del pH
<250>
Entre 4,5 y 6,0. Realizar la determinación sobre
una solución de Mesna al 10 % en agua libre de
dióxido de carbono.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a 60 °C durante 2 horas: no debe
perder más de 1,0 % de su peso.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 235 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 10 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Disolver 2,94 g de fosfato
monobásico de potasio, 2,94 g de fosfato dibásico
de potasio y 2,6 g de sulfato ácido de
tetrabutilamonio en aproximadamente 600 ml de
agua. Ajustar a pH 2,3 con ácido fosfórico, agregar
335 ml de metanol y completar a 1 litro con agua.
Solución estándar A
- Pesar exactamente
alrededor de 0,4 mg de Impureza C de
Mesna SR-FA, transferir a un matraz aforado de
50 ml, disolver con
Fase móvil
y completar a
volumen con el mismo solvente.
Solución estándar B
- Pesar exactamente
alrededor de 6,0 mg de Impureza D de
Mesna SR-FA, transferir a un matraz aforado de
50 ml, disolver y completar a volumen con
Fase
móvil
.
Solución estándar C
- Diluir 3,0 ml de
Solución
muestra
a 10 ml con
Fase móvil
. Diluir 1,0 ml de la
solución anterior a 100 ml con
Fase móvil
.
Solución estándar D
- Diluir 3,0 ml de
Solución
estándar C
a 10 ml con
Fase móvil
. A la solución
anterior agregar 10 ml de
Solución estándar A
.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Mesna, transferir a un matraz aforado
de 25 ml, disolver y completar a volumen con
Fase
móvil
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar D
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: la resolución
R
entre los picos de
mesna e impureza C no debe ser menor de 3,0.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de las
Soluciones estándar A, B, C
y
D
y la
Solución muestra
. Registrar los cromatogramas
durante aproximadamente cuatro veces el tiempo de
retención del pico de mesna y medir las respuestas
de todos los picos. Los tiempos de retención
relativos al pico de mesna son 0,6 para el
ácido 2-(carbamimidoilsulfanil)etanosulfónico
(impureza A)
y
para
el
ácido
2-[[guanidino)(imino)metil]sulfanil]etanosulfónico
(impureza B);
0,8
para
el
ácido
2-(4,6-diamino-1,3,5-triazin-2-il)sulfaniletanosulfó
nico (impureza E); 1,4 para impureza C; y 2,3 para
impureza D. Factor de corrección
F
: para el cálculo
de los contenidos de las impurezas A, B y E
multiplicar las áreas de los picos de las mismas por
0,01. En el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra
, la respuesta del pico
correspondiente a impureza C no debe ser mayor
que la respuesta del pico obtenido con la
Solución
estándar A
(0,2 %); la respuesta del pico
correspondiente a impureza D no debe ser mayor
que la respuesta del pico obtenido con la
Solución
estándar B
(3,0 %); las respuestas de los picos
correspondientes a las impurezas A, B y E no deben
ser mayores, cada una de ellas, a la respuesta del
pico principal obtenido con la
Solución estándar C
(0,3 %); ninguna otra impureza debe ser mayor que
un tercio de la respuesta del pico principal obtenido
con la
Solución estándar C
(0,1 %); y la suma de
todas las impurezas, a excepción de las impurezas
A, B, C y D, no debe ser mayor a la respuesta del