Versión de HTML Básico
MERCAPTOPURINA
HN
N
N
N
S
H
2
O
H
.
C
5
H
4
N
4
S . H
2
O PM: 170,2
6112-76-1
Definición
-
Mercaptopurina
es
1,7-Dihidro-6
H
-purina-6-tiona. Debe contener no
menos de 98,5 por ciento y no más de 101,0 por
ciento de C
5
H
4
N
4
S, calculado sobre la sustancia
anhidra y debe cumplir con las siguientes especifi-
caciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino, amari-
llo. Funde con descomposición a temperaturas
mayores de 308 ºC. Fácilmente soluble en alcohol
y en soluciones de álcalis diluidos; poco soluble en
ácidos; insoluble en acetona, agua y éter.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción ultravioleta <470>.
Concentración:
5 µg por ml.
Solvente
: ácido clorhídrico 0,1 N
Las absortividades a 325 nm, calculadas
con respecto a la sustancia anhidra, no deben diferir
en más de 3,0 %. El cociente entre las absorbancias
a 255 y 325 (
A
255
/
A
325
) no debe ser mayor de 0,06.
B
- Disolver aproximadamente 20 mg de Mer-
captopurina en 20 ml de alcohol. Calentar a 60 °C
y agregar 1 ml de solución saturada de acetato
mercúrico (SR) en alcohol. Se debe formar un
precipitado blanco.
C
- Disolver aproximadamente 20 mg de Mer-
captopurina en 20 ml de alcohol. Calentar a 60 °C
y agregar 1 ml de una solución 10 mg de acetato de
plomo por ml en alcohol. Se debe formar un preci-
pitado amarillo.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. No debe conte-
ner más de 12,0 %.
Límite de hipoxantina
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Acetona, agua y amoníaco concen-
trado (90:7:3)
Solución estándar
- Disolver 10 mg de hipo-
xantina con 10 ml de dimetilsulfóxido y diluir a
100 ml con metanol.
Solución muestra
- Disolver 50 mg de Mercap-
topurina con 1 ml de dimetilsulfóxido y diluir a
10 ml con metanol.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la
Solución muestra
y 5 µl de la
Solu-
ción estándar
. Dejar secar las aplicaciones y des-
arrollar los cromatogramas hasta que el frente del
solvente haya recorrido la mitad de la longitud de la
placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el fren-
te del solvente y dejar secar al aire. Examinar bajo
luz ultravioleta a 254 nm: cualquier mancha corres-
pondiente a hipoxantina en el cromatograma obte-
nido a partir de la
Solución muestra
no debe ser más
intensa que la mancha obtenida con la
Solución
estándar
(2,0 %).
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 100 mg de Mer-
captopurina y disolver en 50 ml de dimetilformami-
da. Titular con hidróxido de tetrabutilamo-
nio 0,1 N (SV), determinando el punto final poten-
ciométricamente. Realizar una determinación con
un blanco y hacer las correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
). Cada ml de hidróxido de tetrabu-
tilamonio 0,1 N (SV) equivale a 15,22 mg de
C
5
H
4
N
4
S.