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MENADIONA
CH
3
O
O
C
11
H
8
O
2
PM: 172,2
58-27-5
Sinonimia -
Vitamina K
3
.
Definición
-
Menadiona es 2-Metil-
1,4-naftalenodiona. Debe contener no menos de
98,5 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C
11
H
8
O
2
, calculado sobre la sustancia seca y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino amari-
llo brillante, prácticamente inodoro. Se altera por la
luz solar. Fácilmente soluble en tolueno; soluble en
éter; moderadamente soluble en alcohol y metanol;
prácticamente insoluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
- Menadiona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
Precaución - Menadiona es irritante para el
tracto respiratorio y la piel.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Disolver aproximadamente 10 mg de Me-
nadiona en 1 ml de alcohol, agregar 1 ml de ácido
clorhídrico y calentar en un baño de agua. Se debe
observar la aparición de color rojo.
Determinación del punto de fusión
<260>
Método I.
Entre 105 y 108 °C.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Sustancias relacionadas
[NOTA: realizar todos los ensayos en ausencia
de luz intensa].
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Ciclohexano, cloruro de etileno,
acetona y nitrometano (90:5:2:1).
Solución muestra
- Disolver 200 mg de Mena-
diona en acetona y diluir hasta 10 ml con el mismo
solvente.
Solución estándar
- Diluir 0,5 ml de la
Solución
muestra
hasta 100 ml con acetona.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la
Solución muestra
y 5 µl de la
Solu-
ción estándar
. Dejar secar las aplicaciones y des-
arrollar los cromatogramas hasta que el frente del
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuar-
tas partes de la longitud de la placa. Secar la placa
con una corriente de aire caliente. Repetir las ope-
raciones de desarrollo y de secado dos veces. Exa-
minar la placa bajo luz ultravioleta a 254 nm. En el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra,
cualquier mancha, excepto la mancha
principal, no debe ser más intensa que la obtenida
en el cromatograma con la
Solución estándar
(0,5 %).
Pérdida por secado
<680>
Secar sobre pentóxido de fósforo a una presión
entre 10 y 20 mm Hg, durante 4 horas: no debe
perder más de 0,5 % de su peso.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 150 mg de Me-
nadiona en un matraz provisto con un tapón con
válvula superpuesta, disolver en 15 ml de ácido
acético glacial, agregar 15 ml de ácido clorhídrico
diluido y 1 g de cinc en polvo, tapar el matraz,
agitar y dejar reposar en la oscuridad durante
1 hora, agitando de vez en cuando. Filtrar la solu-
ción a través de algodón y lavar tres veces con
10 ml de agua libre de dióxido de carbono. Reunir
el filtrado y los líquidos de lavado y agregar 0,1 ml
de ferroína (SR). Titular de inmediato con nitrato
cérico amónico 0,1 N (SV). Cada ml de nitrato
cérico amónico 0,1 N equivale a 8,61 mg de
C
11
H
8
O
2
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