Versión de HTML Básico
MELFALÁN
OH
N
Cl
Cl
NH
2
O
C
13
H
18
Cl
2
N
2
O
2
PM: 305,2
148-82-3
Definición -
Melfalán es 4-[
Bis
(2-cloroetil)
amino]-
L
-fenilalanina. Debe contener no menos de
93,0 por ciento y no más de 100,5 por ciento de
C
13
H
18
Cl
2
N
2
O
2
, calculado sobre la sustancia seca y
libre de cloro iónico. Melfalán debe cumplir con
las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo casi blanco, bri-
llante. Funde aproximadamente a 180 °C, con
descomposición. Soluble en ácidos minerales di-
luidos; poco soluble en alcohol y metanol; prácti-
camente insoluble en agua, cloroformo y éter.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de Mel-
falán SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de vidrio inactínico de cierre perfec-
to.
Precaución - Manipular el Melfalán con sumo
cuidado ya que es extremadamente activo.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: metanol
Concentración
: 5 µg por ml
B
- Preparar una solución de Melfalán
1 en 10.000 en alcohol. Transferir 1 ml de esta
solución a un tubo de ensayo con tapón de vidrio y
agregar 1 ml de solución reguladora de ftalato ácido
pH 4,0 (ver
Soluciones reguladoras
en
Reactivos y
Soluciones
), 1 ml
de
una
solución
de
4-(
p
-nitrobencil)piridina 1 en 20 en acetona y 1 ml
de solución fisiológica (SR). Calentar en un baño
de agua a 80 °C durante 20 minutos y enfriar rápi-
damente. Agregar 10 ml de alcohol y 1 ml de
hidróxido de potasio 1 N: se debe desarrollar colo-
ración violeta a violeta rojiza.
C
- Calentar 100 mg de Melfalán con 10 ml de
hidróxido de sodio 0,1 N en un baño de agua duran-
te 10 minutos. Acidificar con ácido nítrico 2 N:
esta solución debe responder a los ensayos para
Cloruro
<410>.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre –30° y -36°.
Solución muestra
: 7 mg por ml, en metanol
[NOTA: calentar suavemente antes de la determina-
ción].
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,3 %.
Determinación de nitrógeno
<200>
Método II.
Disolver aproximadamente 325 mg
de Melfalán, exactamente pesados, en ácido sulfúri-
co 0,1 N (SV): no debe contener menos de 8,90 ni
más de 9,45 % de nitrógeno, sobre la sustancia seca.
Cloro iónico
Disolver aproximadamente 500 mg de Melfalán,
exactamente pesados, en una mezcla de 75 ml de
agua y 2 ml de ácido nítrico. Dejar reposar durante
2 minutos y titular con nitrato de plata 0,1 N (SV),
determinando el punto final potenciométricamente
(ver
780. Volumetría
): no debe consumir más de
1,0 ml de nitrato de plata 0,1 N por cada 500 mg de
muestra.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a 105 °C hasta peso constante: no
debe perder más de 7,0 % de su peso.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método II.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 200 mg de Mel-
falán, transferirlos a un vaso de precipitados y di-
solver en 20 ml de hidróxido de sodio 0,5 N. Cu-
brir el vaso con un vidrio de reloj y calentar a ebu-
llición durante 30 minutos, agregando agua, si fuera
necesario, para mantener el volumen de la solución.
Enfriar, neutralizar con ácido acético, frente a fe-
nolftaleína (SR) y agregar 1 ml de ácido acético en
exceso. Titular con nitrato de plata 0,1 N (SV),
determinando el punto final potenciométricamente,
empleando un sistema de electrodos de plata-
calomel, siendo este último modificado para conte-
ner una solución saturada de sulfato de potasio.
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
).
Calcular el volumen en ml de nitrato de plata 0,1 N
que equivale al cloro iónico presente en la porción
de Melfalán en ensayo, a partir de los resultados
obtenidos en
Cloro iónico
, y restar este volumen al
consumido durante la titulación. Cada ml de nitrato
de plata 0,1 N equivale a 15,26 mg de
C
13
H
18
Cl
2
N
2
O
2
.