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Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 20 mg de Lovastatina, transferir a un ma-
traz aforado de 50 ml, disolver, completar a volu-
men con acetonitrilo y mezclar. Transferir 10 ml
de esta solución a un matraz aforado de 20 ml,
completar a volumen con acetonitrilo y mezclar.
Preparación estándar A
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Lovastatina SR-FA en ace-
tonitrilo y diluir con el mismo solvente para obtener
una solución de aproximadamente 0,2 mg por ml.
Preparación estándar B
- Transferir 0,5 ml de
Solución muestra
a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con acetonitrilo y mezclar.
Solución de aptitud del sistema
- Pesar exacta-
mente alrededor de 1 mg de
Simvastatina
, transferir
a un matraz aforado de 50 ml conteniendo 5 ml de
Preparación estándar B
, y completar a volumen
con acetonitrilo.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía)
-
Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en
Procedimiento
: la resolución
R
entre los picos de
lovastatina y simvastatina no debe ser menor de 5,0.
Cromatografiar la
Solución estándar B
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: el tiempo de retención para el pico de
lovastatina debe ser aproximadamente 7 minutos;
los tiempos de retención relativos al pico de lovas-
tatina son aproximadamente los indicados en la
siguiente tabla:
Nombre
Tiempo de
retención
relativo
ácido (3
R
,5
R
)-7-
[(1
S
,2
S
,6
R
,8
S
,8a
R
)-2,6-dimetil-8-
[[(2
S
)-2-metilbutanoil]oxi]-
1,2,6,7,8,8a-hexahidronaftalen-1-
il]-3,5-dihidroxiheptanoico (hidro-
xiácido de lovastatina)
0,6
(1
S
,7
S
,8
S
,8a
R
)-8-[2-[(2
R
,4
R
)-4-
hidroxi-6-oxotetrahidro-2
H
-piran-
2-il]etil]-7-metil-1,2,3,7,8,8a-
hexahidronaftalen-1-il (2
S
)-2-
metilbutanoato (mevastatina)
0,8
Simvastatina
1,1
(1
S
,3
R
,7
S
,8
S
,8a
R
)-3,7-dimetil-8-
[2-[(2
R
)-6-oxo-3,6-dihidro-2
H
-
piran-2-il]etil]-1,2,3,7,8,8a-
hexahidronaftalen-1-il (2
S
)-2-
metilbutanoato (dehidrolovastati-
na)
1,2
(2
R
,4
R
)-2-[2-[(1
S
,2
S
,6
R
,8
S
,8a
R
)-
2,6-dimetil-8-[[(2
S
)-2-
metilbutanoil]oxi]-1,2,6,7,8,8a-
hexahidronaftalen-1-il]etil]-6-
oxotetrahidro-2H-piran-4-
il(3
R
,5
R
)-7-[(1
S
,2
S
,6
R
8
S
,8a
R
)-2,6-
dimetil-8-[[(2
S
)-2-
metilbutanoil]oxi]-1,2,6,7,8,8a-
hexahidronaftalen-1-il]-3,5-
dihidroxiheptanoato (dimero de
lovastatina)
2,3
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10
l) de la
Preparación estándar A
y la
Prepara-
ción muestra
, registrar los cromatogramas y medir
las respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
24
H
36
O
5
en la porción de Lovastatina
en ensayo.