Versión de HTML Básico
LOVASTATINA
H
H
H
CH
3
H
H
3
C
HO
O
H
H
3
C
O
H
O
HO
H
H
3
C
C
24
H
36
O
5
PM: 404,5
75330-75-5
Definición -
Lovastatina es (
S
)-2-
Metilbutanoato de (4
R
,6
R
)-6-[2-[(1
S
,2
S
,6
R
,8
S
,8
aR
)
-1,2,6,7,8,8
a
-hexahidro-8-hidroxi-2,6-dimetl-1-
naftil]etil]tetrahidro-4-hidroxi-2
H
-piran-2-ona-8-
ilo. Debe contener no menos de 97,0 por ciento y
no más de 102,0 por ciento de C
24
H
36
O
5
, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
a casi blanco. Fácilmente soluble en cloroformo;
soluble en acetona, acetonitrilo y metanol; modera-
damente soluble en alcohol; prácticamente insolu-
ble en hexano; insoluble en agua.
Sustancia de referencia
- Lovastatina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases impermeables, bajo nitrógeno, en un
sitio frío.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: acetonitrilo
Concentración
: 10 µg por ml
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación especifica
: Entre +325º y +340º.
Solución muestra
: 5 mg por ml, en acetonitrilo.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío, a una presión no mayor de
5 mm Hg a 60 ºC, durante 3 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,002 %.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico, Fase móvil, Solución
de aptitud del sistema y Aptitud del sistema -
Pro-
ceder según se indica en
Valoración.
Solución estándar
- Proceder según se indica
para
Preparación estándar B
en
Valoración.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 20 mg de Lovastatina, transferir a un matraz
aforado de 50 ml, disolver, completar a volumen
con acetonitrilo y mezclar.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10
l) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de todos los picos. En el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
, la respues-
ta de ningún pico individual debe ser mayor a 0,6
veces la respuesta del pico correspondiente a lovas-
tatina obtenido con la
Solución estándar B
(0,3 %);
la suma de las respuestas de todos los picos no debe
ser mayor a 2 veces la respuesta del pico corres-
pondiente a lovastatina obtenido con la
Solución
estándar B
(1 %). Ignorar cualquier pico con una
respuesta menor a 0,1 veces la respuesta del pico
correspondiente a lovastatina obtenido con la
Solu-
ción estándar B
(0,05 %).
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 238 nm y una columna de
25 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5
m de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,5 ml por minuto.
Solución A
- Acetonitrilo.
Solución B
- Solución de ácido fosfórico 0,1 %
v/v.
Fase móvil
- Emplear mezclas variables de
So-
lución A
y
Solución B
, según se indica a continua-
ción. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del
sistema
en
100. Cromatografía
).
Tiempo
(minutos)
Solución A
(%)
Solución B
(%)
Etapa
0-5
60
40
Gradiente
lineal
5-7
60 65
40 35
isocrático
7-13
65 90
35 10
isocrático
13-15
90
10
Gradiente
Lineal
15-17
90 60
10 40
isocrático
17-20
60
40
Gradiente
lineal