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Revelador 3 -
Solución de sulfamato de amonio
1 en 200
.
Revelador 4 -
Solución de diclorhidrato de
N-(1-naftil)etilendiamina 1 en 1.000
.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 50 µl de la
Solución muestra
y 10 µl de la
Solución estándar.
Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
dejar evaporar el solvente. Pulverizar sobre la placa
con
Revelador 1
, secar a 105 °C durante 15 minutos
y pulverizar sucesivamente con
Revelador 2
,
3
y
4
,
secando la placa con una corriente de aire luego de
cada pulverización. Examinar la placa bajo luz
visible: la mancha obtenida a partir de la
Solución
muestra
no debe ser mayor en tamaño o intensidad
a la mancha principal obtenida con la
Solución
estándar
(0,01 % de Impureza B de Lorazepam).
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,002 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a 105 °C durante 3 horas: no debe
perder más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,3 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 400 mg de Lo-
razepam y disolver en 50 ml de
N
,
N
-dimetilfor-
mamida. Titular con hidróxido de tetrabutilamonio
0,1 N (SV) y, tomando precauciones para evitar la
absorción de dióxido de carbono atmosférico, de-
terminar el punto final potenciométricamente, em-
pleando un electrodo de vidrio y un electrodo de
calomel que contenga una solución saturada de
cloruro de potasio en metanol. Realizar una deter-
minación con un blanco y hacer las correcciones
necesarias (ver 7
80. Volumetría
). Cada ml de
hidróxido de tetrabutilamonio 0,1 N equivale a
32,12 mg de C
15
H
10
Cl
2
N
2
O
2
.