Versión de HTML Básico
vapores de cloro durante 5 minutos, retirar la placa
de la cámara y colocarla en una corriente de aire
frío hasta eliminar el exceso de cloro. Comprobar
que el área de recubrimiento por debajo de los pun-
tos de aplicación no presente color azul frente al
agregado de una gota de
Revelador
. Pulverizar
sobre la placa con
Revelador
: a excepción de la
mancha principal en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra A
, ninguna mancha
debe ser más intensa que la obtenida con la
Solu-
ción estándar B
(0,4 %); y solo una de las manchas
secundarias obtenidas a partir de la
Solución mues-
tra A
, puede ser más intensa que la obtenida con la
Solución estándar C
(0,2 %). El ensayo solo es
válido si el cromatograma obtenido a partir de la
Solución estándar D
presenta dos manchas comple-
tamente separadas.
ENSAYO II
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 230 nm y una columna de
25 cm 4,0 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 a 10
m de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2 ml por minuto.
Fase móvil
- Metanol y agua (50:50). Filtrar y
desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución muestra
- Disolver 250 mg de Lomus-
tina en metanol y diluir a 10 ml con el mismo sol-
vente.
Solución estándar
- Diluir 1,0 ml de
Solución
muestra
a 100 ml con metanol.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
de 20
l) de la
Solución estándar
y la
Solución
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de todos los picos: a excepción del pico
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra
, la suma de las respuestas de
todos los picos no debe ser mayor a la respuesta del
pico principal obtenido con la
Solución estándar
(1 %). Ignorar cualquier pico debido al solvente y
cualquier pico con una respuesta menor a 0,05 ve-
ces la respuesta del pico principal obtenido con la
Solución estándar.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 200 mg de Lo-
mustina, disolver en 3 ml de alcohol y agregar
20 ml de hidróxido de potasio al 20 % p/v. Calentar
a ebullición, en un condensador a reflujo, durante
2 horas. Agregar 75 ml de agua y 4 ml de ácido
nítrico, enfriar y titular con nitrato de pla-
ta 0,1 N (SV), determinando el punto final poten-
ciométricamente. Realizar una determinación con
un blanco y hacer las correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
). Cada ml de nitrato de plata 0,1 N
equivale a 23,37 mg de C
9
H
16
ClN
3
O
2
.