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LOMUSTINA
N N
Cl
H
O
NO
C
9
H
16
ClN
3
O
2
PM: 233,7
13010-47-4
Definición
- Lomustina es
N
-(2-Cloroetil)-
N’
-
ciclohexil-
N
-nitrosourea. Debe contener no menos
de 98,5 por ciento y no más de 100,5 por ciento de
C
9
H
16
ClN
3
O
2
, calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino amari-
llo. Fácilmente soluble en acetona y cloruro de
metileno; soluble en alcohol; prácticamente insolu-
ble en agua.
Sustancia de referencia
- Lomustina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
[NOTA: realizar todos los ensayos al resguardo
de la luz y preparar todas las soluciones inmediata-
mente antes de su uso].
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sóli-
da
.
B
- Absorción ultravioleta <470>. Disolver
50 mg de Lomustina en alcohol y diluir a 50 ml con
el mismo solvente. Diluir 2,0 ml de esta solución a
100 ml con alcohol. Examinar entre 220 y 350 nm:
esta solución debe presentar un máximo de absor-
ción a 230 nm: el coeficiente de extinción específi-
ca
E(1 %, 1 cm)
a esta longitud de onda debe estar
comprendido entre 250 y 270.
C
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Sustancias relacionadas
. La mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra B
se debe corresponder en valor de
R
f
,
tamaño, color e intensidad con la obtenida con la
Solución estándar A.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 89 y 91 °C.
Pérdida por secado
<680>
Secar sobre pentóxido de fosforo a una presión
que no exceda los 5 mm Hg, durante 24 horas: no
debe perder más de 1,0 % de su peso.
Límite de cloruros
Solución muestra
- Disolver 0,24 g de Lomus-
tina en 4,0 ml de metanol y agregar 20 ml de agua.
Dejar en reposo durante 20 minutos y filtrar. A
10,0 ml del filtrado obtenido agregar 5,0 ml de
metanol y emplear esta última solución como
Solu-
ción muestra
.
Procedimiento
- A los 15 ml de
Solución mues-
tra
agregar 1,0 ml de ácido nítrico al 12,5 %.
Transferir esta mezcla a un tubo de Nessler que
contenga 1,0 ml de nitrato de plata (SR) y proteger
de la luz. Proceder del mismo modo con un control
preparado a partir de 5,0 ml de metanol y 10,0 ml
de solución de cloruro (5 ppm) (SL) y examinar los
tubos lateralmente sobre fondo negro. Luego de
5 minutos, si la
Solución muestra
presenta opales-
cencia, esta no debe ser más intensa que la del con-
trol (500 ppm).
Sustancias relacionadas
ENSAYO I
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
), recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Tolueno y ácido acético glacial
(80:20).
Solución muestra A
- Disolver 250 mg de Lo-
mustina en metanol y diluir a 10 ml con el mismo
solvente.
Solución muestra B
- Diluir 1,0 ml de
Solución
muestra A
a 25 ml con metanol
.
Solución estándar A
- Disolver 10 mg de Lo-
mustina SR-FA en metanol y diluir a 10 ml con el
mismo solvente.
Solución estándar B
- Diluir 1,0 ml de
Solución
muestra B
a 10 ml con metanol.
Solución estándar C
- Diluir 1,0 ml de
Solución
muestra B
a 20 ml con metanol.
Solución estándar D
- Disolver 10 mg de Lo-
mustina SR-FA y 10 mg de diciclohexilurea en
metanol y diluir a 10 ml con el mismo solvente.
Revelador
- Almidón-ioduro de potasio (SR1).
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de las
Soluciones muestra A
y
B
y 5 µl de
las
Soluciones estándar A, B, C
y
D
. Dejar secar las
aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta
que el frente del solvente haya recorrido aproxima-
damente tres cuartas partes de la longitud de la
placa. Secar la placa a 110 °C durante 1 hora. En
el fondo de una cámara, colocar una cápsula de
evaporación conteniendo una mezcla de permanga-
nato de potasio al 1,5 %, agua y ácido clorhídrico al
25 % p/v (2:1:1). Cerrar la cámara y dejar en repo-
so durante 15 minutos. Colocar la placa seca en la
cámara y cerrar. Dejar la placa en contacto con