Versión de HTML Básico
LOPERAMIDA,
CLORHIDRATO DE
N
HO
N(CH
3
)
2
O
Cl
HCl
C
29
H
33
ClN
2
O
2
. HCl PM: 513,5
34552-83-5
Definición -
Clorhidrato de Loperamida es
Clorhidrato
de
4-(
p
-Clorofenil)-4-hidroxi-
N,N
-dimetil-
-difenil-1-piperidinbutiramida.
Debe contener no menos de 98,0 por ciento y no
más de 102,0 por ciento de C
29
H
33
ClN
2
O
2
. HCl,
calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o débil-
mente amarillento. Funde aproximadamente a
225 °C, con descomposición. Fácilmente soluble
en alcohol isopropílico, cloroformo y metanol; poco
soluble en agua y en ácidos diluidos.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de Lope-
ramida SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
B
- Absorción ultavioleta <470>.
Pesar exactamente alrededor de 40 mg de Clor-
hidrato de Loperamida, transferir a un matraz afo-
rado de 100 ml, disolver en aproximadamente 50 ml
de alcohol isopropílico, agregar 10 ml de ácido
clorhídrico 0,1 N, completar a volumen con alcohol
isopropílico y mezclar: el espectro de absorción
ultravioleta de esta solución, determinado entre 250
y 300 nm, debe presentar máximos y mínimos a las
mismas longitudes de onda que el de una solución
similar de Clorhidrato de Loperamida SR-FA.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a 80 °C durante 4 horas: no debe
perder más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,002 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo, metanol y ácido
fórmico (85:10:5).
Solución estándar
- Preparar una solución de
Clorhidrato de Loperamida SR-FA en cloroformo
de aproximadamente 10 mg por ml.
Solución muestra
- Preparar una solución de
Clorhidrato de Loperamida en cloroformo de
aproximadamente 10 mg por ml.
Procedimiento
- Aplicar sobre la placa 10 µl de
la
Solución muestra
y 10 µl de la
Solución están-
dar
. Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los
cromatogramas hasta que el frente del solvente haya
recorrido aproximadamente tres cuartas partes de la
longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara,
marcar el frente del solvente y dejar secar al aire.
Exponer a vapores de iodo y examinar la placa: la
mancha principal en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra
debe ser similar en
valor de
R
f
, color e intensidad a la obtenida con la
Solución estándar
y no se deben observar manchas
secundarias.
Contenido de cloruro
Pesar exactamente alrededor de 13 mg de Clor-
hidrato de Loperamida y proceder según se indica
en
60
.
Combustión en erlenmeyer con oxígeno
,
empleando una mezcla de 10 ml de hidróxido de
sodio 0,02 N y 2 gotas de peróxido de hidrógeno al
30 % como líquido de absorción. Cuando se com-
pleta la combustión y se absorbieron los gases de la
combustión, enjuagar el tapón, el sujetador de la
muestra y las paredes internas del matraz con 50 ml
de alcohol isopropílico. Agregar 4 ml de ácido
nítrico 0,1 N y titular con nitrato mercúrico
0,01 N (SV), empleando difenilcarbazona (SR)
como indicador. Cada ml de nitrato mercúrico
0,01 N equivale a 0,3545 mg de cloro: debe conte-
ner entre 13,52 y 14,20 %.
VALORACIÓN
Acido acético neutralizado
- Disolver 10 mg de
p
-naftolbenceína en 100 ml de ácido acético glacial
y agregar ácido perclórico 0,1 N (SV) hasta color
verde, sin considerar la cantidad de solución con-
sumida.
Procedimiento -
Pesar exactamente alrededor
de 375 mg de Clorhidrato de Loperamida y disolver
en 25 ml de
Acido acético neutralizado
. Agregar