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constante, evitando salpicaduras. Cada mg de resi-
duo equivale a 0,324 mg de Na. Corregir el resul-
tado por la cantidad de sodio equivalente al NaCl
encontrado en el ensayo para
Contenido de cloruro
:
no menos de 2,9 ni más de 4,0 %.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 225 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por grupos nitrilo químicamente unidos a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Agua y acetonitrilo (60:40) que
contenga 0,5 ml de ácido fosfórico por litro. Filtrar
y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver cantidades
exactamente pesadas de Liotironina SR-FA y Levo-
tiroxina SR-FA en
Fase móvil
y diluir cuantitativa-
mente y en etapas con
Fase móvil
para obtener una
solución de aproximadamente 10 µg de liotironina y
0,5 µg de levotiroxina por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 100 µg de Liotironina Sódica, transferir a
un tubo de centrífuga, agregar 2 perlas de vidrio,
10,0 ml de
Fase móvil
y agitar durante 3 minutos.
Centrifugar hasta obtener un líquido sobrenadante
transparente, filtrar si fuera necesario.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento:
la resolución
R
entre los picos de levo-
tiroxina y liotironina no debe ser menor de 5,0; la
desviación estándar relativa para inyecciones repe-
tidas de liotironina no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
100 µl) de la
Preparación estándar
y la
Prepara-
ción muestra
, registrar los cromatogramas y medir
las respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
15
H
11
I
3
NNaO
4
en la porción de Lioti-
ronina Sódica en ensayo.