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LITIO, CARBONATO DE
Li
2
CO
3
PM: 73,9
554-13-2
Definición
- Carbonato de Litio debe contener
no menos de 99,0 por ciento de Li
2
CO
3
, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo granular blanco,
inodoro. Moderadamente soluble en agua; muy
poco soluble en alcohol. Se disuelve con eferves-
cencia en ácidos minerales diluidos.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Debe producir efervescencia al agregar un
ácido, liberando un gas incoloro que cuando se pasa
a través de hidróxido de calcio (SR), causa inmedia-
tamente la formación de un precipitado blanco.
B
- Cuando se humedece con ácido clorhídrico,
debe proporcionar un color carmesí intenso a una
llama no luminosa.
Alcalinidad
Una solución saturada debe ser alcalina frente al
tornasol.
Sustancias insolubles
Transferir 10 g de Carbonato de Litio a un vaso
de precipitados de 250 ml, agregar 50 ml de agua y
agregar lentamente 50 ml de ácido clorhídrico 6 N.
Cubrir con un vidrio de reloj y calentar a ebullición
durante 1 hora. Filtrar la solución al vacío, a través
de un crisol previamente pesado y seco equipado
con un disco filtrante de fibra de vidrio. Lavar el
filtro con agua caliente hasta que el último lavado
de negativa la reacción para cloruros con nitrato de
plata (SR). Secar el crisol en una estufa a 110 °C
durante 1 hora: el peso del residuo no debe ser
mayor de 0,02 % del peso del Carbonato de Litio en
ensayo.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro
- A 500 mg de Carbonato de Litio
agregar 1,2 ml de ácido nítrico, diluir con agua a
50 ml y agregar 1 ml de nitrato de plata (SR). Pre-
parar una solución estándar de igual volumen que
contenga 1,2 ml de ácido nítrico, 0,50 ml de ácido
clorhídrico 0,020 N y 1 ml de nitrato de plata (SR).
La turbidez observada en la solución muestra no
debe ser mayor que la desarrollada en la solución
estándar (0,07 %).
Sulfato
- Disolver 1,0 g de Carbonato de Litio
en 10 ml de ácido clorhídrico 3 N, diluir con agua a
40 ml y agregar 1 ml de cloruro de bario (SR).
Preparar una solución estándar de igual volumen
que contenga 1,0 ml de ácido sulfúrico 0,020 N,
1 ml de ácido clorhídrico 3 N y 1 ml de cloruro de
bario (SR). La turbidez observada en la solución
muestra, luego de 3 minutos, no debe ser mayor que
la producida en la solución estándar (0,1 %).
Hierro y aluminio
Disolver 500 mg de Carbonato de Litio en 10 ml
de agua mediante el agregado de ácido clorhídrico
gota a gota y agitar. Calentar a ebullición la solu-
ción y enfriar. A una porción de 5 ml de esta solu-
ción, agregar hidróxido de amonio 6 N hasta reac-
ción alcalina: no se debe desarrollar turbidez o
precipitado.
Calcio
Suspender 5,0 g de Carbonato de Litio en 50 ml
de agua y agregar un ligero exceso de ácido clorhí-
drico 3 N. Calentar a ebullición la solución transpa-
rente para eliminar el dióxido de carbono, agregar
5 ml de oxalato de amonio (SR), alcalinizar con
hidróxido de amonio 6 N y dejar reposar durante 4
horas. Filtrar a través de un crisol filtrante y lavar
con agua caliente hasta que el último lavado no
desarrolle turbidez con cloruro de calcio (SR).
Colocar el crisol en un vaso de precipitados, cubrir
con agua, agregar 3 ml de ácido sulfúrico, calentar a
70 °C y titular con permanganato de potasio 0,10 N
hasta color rosa pálido que persiste durante
30 segundos. No debe consumirse más de 3,76 ml
de permanganato de potasio 0,10 N (0,15 %).
Sodio
Solución estándar
- Transferir 1,271 g de cloru-
ro de sodio, previamente secado a 130 °C hasta
peso constante, a un matraz aforado de 1 litro.
Disolver en agua, completar a volumen con el mis-
mo solvente y mezclar. Esta solución contiene
500 µg de Na por ml.
Solución madre de la muestra
- Suspender
20,0 g de Carbonato de Litio en 100 ml de agua,
agregar con cuidado 50 ml de ácido clorhídrico,
transferir a un matraz aforado de 200 ml, completar
a volumen con agua y mezclar.
Solución muestra
- Transferir 5,0 ml de
Solu-
ción madre de la muestra
a un matraz aforado de
100 ml, completar a volumen con agua y mezclar.
Solución control
- Transferir 5,0 ml de
Solución
madre de la muestra
y 1,0 ml de
Solución estándar
a un matraz aforado de 100 ml, completar a volu-
men con agua y mezclar.
Procedimiento
- Ajustar un fotómetro de llama
para obtener máxima emisión aproximadamente a
589 nm, empleando la
Solución control
. Medir las
intensidades de emisión de la
Solución muestra
a