Versión de HTML Básico
LEVAMISOL,
CLORHIDRATO DE
HCl
N
N
H
S
C
11
H
12
N
2
S . HCl PM: 240,8
16595-80-5
Definición
- Clorhidrato de Levamisol es Clor-
hidrato de
S
-2,3,5,6-tetrahidro-6-fenilimidazo[2,1-
b
]tiazol. Debe contener no menos de 98,5 por cien-
to y no más de 101,0 por ciento de
C
11
H
12
N
2
S . HCl, calculado sobre la sustancia seca
y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Fácilmente soluble en agua; soluble
en alcohol; poco soluble en cloruro de metileno.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de Le-
vamisol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sóli-
da.
B
- Debe responder a los ensayos para
Cloru-
ro
<410>.
Determinación del pH
<250>
Disolver 2,50 g de Clorhidrato de Levamisol en
agua libre de dióxido de carbono y diluir a 50 ml
con el mismo solvente. El pH de la solución debe
estar comprendido entre 3,0 y 4,5.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre 121,5° y 128,0°.
Solución muestra
: 50 mg de Clorhidrato de Le-
vamisol por ml en agua libre de dióxido de carbono,
calculado sobre la sustancia seca.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 226 y 231 ºC.
Límite de metales pesados
<590>
Método IV.
No más de 0,001 %.
Solución estándar -
Preparar la solución emple-
ando
Solución estándar de plomo
(1 ppm).
Solución muestra -
Emplear 12 ml de una solu-
ción preparada disolviendo 2,5 g de Clorhidrato de
Levamisol en 50 ml de agua libre de dióxido de
carbono.
Pérdida por secado
<680>
Secar entre 100 y 105 °C durante 4 horas: no
debe perder más de 0,5 % de su peso.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravio-
leta ajustado a 215 nm y una columna de
10 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano desactivado químicamente uni-
do a partículas porosas de sílice de 3
m de diáme-
tro. El caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml
por minuto.
Solución A
- Transferir 0,5 g de fosfato de
amonio dihidrogenado a un matraz aforado de
100 ml, disolver con 90 ml de agua, ajustar a pH 6,5
con una solución de 40 mg de hidróxido de sodio
por ml y completar a volumen con agua.
Solución B
- Acetonitrilo.
Fase móvil
- Emplear mezclas variables de
So-
lución A
y
Solución B
. Programar el cromatógrafo
del siguiente modo y dejar equilibrar no menos de
4 minutos con la composición inicial.
Tiempo
(minutos)
Solución A
(% v/v)
Solución B
(% v7v)
0-8
90 30
10 70
8-10
30
70
10-11
30 90
70 10
[NOTA: preparar las soluciones inmediatamente
antes de su empleo, protegidas de la luz y mantener-
las a una temperatura no mayor a 25 ºC.]
Solución muestra
- Transferir 100 mg de Clor-
hidrato de Levamisol a un matraz aforado de 10 ml,
disolver en metanol, agregar 1,0 ml de amoníaco
concentrado y completar a volumen con metanol.
Solución estándar A
- Transferir 50 mg de
Clorhidrato de Levamisol SR-FA a un matraz afo-
rado de 5 ml, disolver en metanol, agregar 0,5 ml de
amoníaco concentrado y completar a volumen con
metanol.
Solución estándar B
- Transferir 1 ml de
Solu-
ción muestra
a un matraz aforado de 100 ml y com-
pletar a volumen con metanol. Transferir 5,0 ml de
esta solución a un matraz aforado de 25 ml y com-
pletar a volumen con metanol.
Aptitud del sistema
- Cromatografiar la
Solu-
ción estándar A
y registrar las respuestas de los
picos según se indica en
Procedimiento
: el croma-
tograma obtenido a partir de la
Solución muestra
debe ser similar al obtenido con la
Solución están-
dar A
, el tiempo de retención para levamisol debe