Versión de HTML Básico
LACTULOSA
O O
HO
OH
O OH
HO
OH
HO
OH
HO
C
12
H
22
O
11
PM: 342,3
4618-18-2
Definición
-
Lactulosa
es
4-
O
- -
D
-Galactopiranosil-
D-
fructosa. Debe conte-
ner no menos de 95,0 por ciento y no más de
102,0 por ciento de C
12
H
22
O
11
, calculado sobre la
sustancia anhidra y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Funde aproximadamente a 168 ºC.
Fácilmente soluble en agua; moderadamente solu-
ble en metanol; prácticamente insoluble en tolueno.
Sustancia de referencia
- Lactulosa SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El pico principal en el cromatograma
obtenido a partir de la
Preparación muestra
se debe
corresponder con el de la
Preparación estándar.
B
- Disolver 125 mg de Lactulosa en 5 ml de
agua, agregar 5 ml de amoníaco y calentar a 80 °C
en un baño de agua durante 10 minutos: se debe
desarrollar color rojo.
C
- Disolver 50 mg de Lactulosa en 10 ml de
agua, agregar 3 ml de solución cupri-tartárica (SR)
y calentar: se debe formar un precipitado rojo.
Determinación del pH
<250>
Disolver 3,0 g de Lactulosa en agua libre de di-
óxido de carbono y diluir a 50 ml con el mismo
solvente. A 10 ml de esta solución agregar 0,1 ml
de solución saturada de cloruro de potasio. El pH
de esta solución debe estar comprendido entre 3,0 y
7,0.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre 46,0º y 50,0º, de-
terminada sobre la sustancia anhidra.
Solución muestra
: disolver 1,25 g de Lactulosa
en agua, agregar 0,2 ml de amoníaco concentrado y
diluir a 25 ml con agua.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico, Fase móvil
y
Aptitud
del sistema
- Proceder según se indica en
Valora-
ción.
Solución muestra
- Emplear la
Preparación
muestra
preparada según se indica en
Valoración.
Solución estándar
- A 3 ml de la
Solución
muestra
agregar 47,5 ml de acetonitrilo con calen-
tamiento suave y diluir a 100 ml con agua.
Procedimiento
- Proceder según se indica en
Procedimiento
en
Valoración
. A partir del croma-
tograma obtenido con la
Solución muestra
, identifi-
car las impurezas que pudieran estar presentes, por
sus tiempos de retención relativos a lactulosa, según
se indican a continuación:
Impureza
Tiempo de
retanción relativo
tagatosa
0,38
fructosa
0,42
galactosa
0,57
epilactosa
0,90
lactosa
1,17
La suma de las respuestas de cualquier pico co-
rrespondiente a galactosa, lactosa, epilactosa, taga-
tosa y fructosa en el cromatograma obtenido a partir
de la
Solución muestra
no debe ser mayor que la
respuesta del pico correspondiente a lactulosa en el
cromatograma obtenido con la
Solución estándar
(3 %).
Límite de metanol
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama, un inyector de espacio libre
superior y una columna de 2 m 2 mm con una
fase estacionaria constituida por un copolímero de
etilvinilbenceno-divinilbenceno de 180
m de espe-
sor. Mantener la columna, el inyector y el detector
aproximadamente a 140, 200 y 220 °C, respectiva-
mente. Se debe emplear helio como gas transporta-
dor con un caudal de aproximadamente 30 ml por
minuto.
[NOTA: mantener cada solución a 60 °C duran-
te una hora y presurizar durante 1 minuto.]
Solución del estándar interno
- A 0,5 ml de
propanol agregar 100 ml de agua y mezclar. Trans-
ferir 1 ml de esta solución a un matraz aforado de
100 ml y completar con agua. Transferir 5 ml de
esta solución a un matraz aforado de 50 ml y com-
pletar con agua.
Solución estándar
- Transferir 1 ml de
Solución
del estándar interno
a un recipiente de 20 ml y
agregar 5
l de una solución de metanol al
0,1 % v/v.