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Solución muestra
- Transferir 79 mg de Lactu-
losa a un recipiente de 20 ml, agregar 1 ml de
Solu-
ción del estándar interno
y 5
l de una solución de
metanol al 0,1 % v/v.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
1 ml) del espacio libre superior de la
Solución del
estándar interno, Solución estándar
y
Solución
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. La relación
entre las respuestas del pico de metanol y del pico
del estándar interno en el cromatograma obtenido a
partir de la
Solución muestra
no debe ser mayor a
dos veces la relación entre las correspondientes
respuestas obtenidas en el cromatograma de la
So-
lución estándar
(50 ppm, calculado asumiendo que
la densidad del metanol debe ser 0,79 g por ml a
20 °C)
.
Límite de boro
[NOTA: evitar usar material de vidrio].
Solución reguladora de acetato-edetato de pH
5,5
- Disolver 250 g de acetato de amonio y 15 g de
edetato de sodio en 400 ml de agua y agregar
125 ml de ácido acético glacial.
Solución madre del estándar
- Disolver 50 mg
de ácido bórico en agua y diluir a 100 ml con el
mismo solvente. Transferir 5 ml de esta solución a
un matraz aforado de 100 ml y completar a volu-
men con agua. Conservar en un recipiente bien
cerrado de polietileno.
Solución estándar A
- Disolver 500 mg de Lac-
tulosa en 1 ml de la
Solución madre del estándar
y
agregar 1 ml de agua.
Solución estándar B
- A 1 ml de
Solución ma-
dre del estándar
agregar 1 ml de agua.
Solución muestra
- Disolver 500 mg de Lactu-
losa en 2 ml agua.
Solución blanco
- Emplear 2 ml de agua.
Procedimiento
- Agregar a sendos matraces
4 ml de
Solución reguladora de acetato-edetato de
pH 5,5
y mezclar. Agregar 4 ml de azometi-
no H (SR) recientemente preparada, mezclar y dejar
reposar durante 1 hora. Determinar las absorban-
cias de la
Solución muestra
y de las
Soluciones
estándar A
y
B
(ver
470. Espectrofotometría de
absorción ultravioleta y visible
), con un espectro-
fotómetro ajustado a 420 nm. Emplear la
Solución
blanco
para llevar a cero la lectura del aparato. La
absorbancia de la
Solución estándar A
debe ser
menor a dos veces la absorbancia de la
Solución
muestra
(9 ppm). El ensayo sólo es válido si la
absorbancia de la
Solución estándar B
no es menor
de 0,25.
Límite de plomo en azúcares
Diluyente -
Ácido acético diluido y agua (1:1).
Solución muestra
- Diluir 20 g de Lactulosa en
con
Diluyente
a 100 ml. Agregar 2 ml de una solu-
ción saturada de pirrolidinaditiocarbamato de amo-
nio al 1 % y 10 ml de metil isobutil cetona. Agitar
durante 30 segundos al abrigo de la luz intensa,
dejar separar las fases y emplear la fase orgánica.
Solución estándar
- Proceder según se indica en
Solución muestra
para preparar tres soluciones y
agregar 0,5; 1,0 y 1,5 ml respectivamente de solu-
ción de plomo (10 ppm) preparada a partir de una
dilución 1 en 10 de la
Solución estándar de plomo
(100 ppm)
(ver
590. Límite de metales pesados
).
Solución blanco
- Proceder según se indica en
Solución muestra
pero empleando metil isobutil
cetona.
Procedimiento
- Determinar las absorbancias de
la
Solución muestra
y de las
Soluciones estándar
,
(ver
440. Espectrofotometría de absorción y emi-
sión atómica. Método II
) con un espectrofotómetro
ajustado a 283,3 nm equipado con una lámpara de
cátodo hueco de plomo y una llama de aire-
acetileno. Emplear la
Solución blanco
para llevar a
cero la lectura del aparato. La
Solución muestra
no
debe contener más de 0,5 ppm de plomo.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
2,5 % determinado sobre 0,500 g.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Control microbiológico de productos no obli-
gatoriamente estériles
<90>
El recuento de microorganismos aerobios via-
bles no debe ser mayor que 10
2
microorganismos
por gramo, determinado por recuento en placa. La
sustancia en ensayo debe cumplir con el ensayo
para
Escherichia coli
.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector de
índice de refracción, una precolumna de acero in-
oxidable de 5 cm × 4,6 mm y una columna de acero
inoxidable de 15 cm × 4,6 mm con una fase esta-
cionaria constituida por gel de sílice aminopropilsi-
lilado, de aproximadamente 3 µm de diámetro.
Mantener la columna aproximadamente a
38 1 °C. El caudal debe ser aproximadamente
1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Disolver 253 mg de fosfato de so-
dio dihidrogenado en 220 ml de agua y agregar
780 ml de acetonitrilo. Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del siste-
ma
en
100. Cromatografía
).
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 1 g de Lactulosa, disolver en 10 ml de