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tosa Anhidra en una mezcla de metanol y formami-
da (2:1).
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 5 µg por g.
Control microbiológico de productos no obli-
gatoriamente estériles
<90>
No debe presentar más de 10
2
microorganismos
aerobios totales por gramo, no debe presentar más
de 50 hongos y levaduras por gramo. Debe cumplir
con el ensayo para
Escherichia coli.
Proteínas e impurezas que absorben luz
Preparar una solución de Lactosa Anhidra al
1 % y medir la absorción de luz en el intervalo de
210 a 300 nm (ver
470. Espectrofotometría ultra-
violeta y visible
): la absorbancia dividida por la
longitud de la celda en cm no debe ser mayor a 0,25
en el intervalo de 210 a 220 nm y no debe ser mayor
a 0,07 en el intervalo de 270 a 300 nm.
Contenido de
-
y - anómeros
[NOTA: cuando en el rótulo se indica el conte-
nido de - y - anómeros debe cumplir con este
requisito.]
Sistema cromatográfico -
Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de vidrio de
0,9 m 4 mm con una fase estacionaria constituida
por 3 % de una fase líquida de 25 % de fenil silico-
na, 25 % de cianopropil silicona y 50 % de metilsi-
licona sobre un soporte formado por tierra silícea
para cromatografía de gases que ha sido calcinada
mezclando diatomea con carbonato de sodio y cal-
cinada a 900 ºC [NOTA: la tierra silícea se lava con
ácido, luego se lava con agua hasta neutralidad,
pero no se lava con bases. La tierra silícea puede
ser silanizada al tratarla con un agente como dime-
tildiclorosilano para bloquear los grupos silanoles
superficiales]. Mantener la temperatura de la co-
lumna a 215 ºC y el inyector y el detector a 275 ºC.
Se debe emplear helio como gas transportador con
un caudal de aproximadamente 40 ml por minuto.
Reactivo de sililación -
Piridina y trimetilsilili-
midazol (72:28).
Solución de resolución -
Preparar una mezcla
de -lactosa monohidrato y -lactosa que tenga una
relación anomérica de alrededor de 1:1 basada en el
contenido declarado en el rótulo.
Solución muestra -
Emplear Lactosa Anhidra.
Derivatización de la solución de resolución -
Transferir alrededor de 1 mg de
Solución de resolu-
ción
a un recipiente de 5 ml, agregar 0,45 ml de
dimetilsulfóxido, tapar herméticamente y mezclar
empleando un mezclador a vórtice hasta disolver.
Agregar 1,8 ml de
Reactivo de sililación
, tapar
herméticamente y mezclar suavemente. Mantener a
temperatura ambiente durante 20 minutos antes de
usar.
Derivatización de la solución muestra -
Proce-
der según se indica en
Derivatización de la solución
de resolución,
pero empleando 1 mg de
Solución
muestra
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía) -
Cromatografiar la
Solución de resolución derivati-
zada
y registrar la respuesta de los picos principales
según se indica en
Procedimiento
: los tiempos de
retención relativos deben ser aproximadamente 0,7
para el silil derivado de la
-
lactosa y 1,0 para el
silil derivado de la -lactosa; la resolución
R
entre
los dos picos no debe ser menor de 3,0.
Procedimiento -
Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
2,0
l) de la
Solución de resolución derivatizada
y
de la
Solución muestra derivatizada
, registrar los
cromatogramas y medir las respuestas de los picos
principales. Calcular el contenido en porcentaje del
-
anómero en la porción de Lactosa Anhidra en
ensayo, por la fórmula siguiente:
100
r
a
/(
r
a
r
b
)
en la cual
r
a
es la respuesta del pico del
-
anómero
silil derivatizado y
r
b
es la repuesta del pico del
-
anómero silil derivatizado. Calcular el contenido en
porcentaje del -anómero en la porción de Lactosa
Anhidra en ensayo por la fórmula siguiente:
100
r
b
/(
r
a
r
b
)
en la cual
r
a
es la respuesta del pico del
-
anómero
silil derivatizado y
r
b
es la repuesta del pico del
-
anómero silil derivatizado.
ROTULADO
Indicar en el rótulo el contenido de - y - Lac-
tosa Anhidra.