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Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 313 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano unido químicamente a partículas
totalmente porosas de sílice de 5 µm de diámetro.
Mantener la columna aproximadamente a 40 °C. El
caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por minu-
to.
Solución reguladora de fosfato
- Disolver
5,75 g de fosfato monobásico de amonio en 1 litro
de agua y ajustar a pH 3,0 con ácido fosfórico.
Fase móvil
-
Solución reguladora de fosfato
y
tetrahidrofurano (70:30). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios para obtener un tiempo
de retención para ketorolaco de aproximadamente 8
a 12 minutos (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cro-
matografía
).
Diluyente
- Agua y tetrahidrofurano (70:30).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Ketorolaco Trometami-
na SR-FA cuantitativamente en
Diluyente
para
obtener una solución de aproximadamente 0,4 mg
por ml. [NOTA: proteger esta solución de la luz].
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 20 mg de Ketorolaco Trometamina, trans-
ferir a un matraz aforado de 50 ml, completar a
volumen con
Diluyente
y mezclar. [NOTA: prote-
ger esta solución de la luz].
Solución de resolución
- Mezclar 100 ml de
agua, 100 ml de diclorometano, 30 mg de Ketorola-
co Trometamina SR-FA y 1 ml de ácido clorhídri-
co 1 N en una ampolla de decantación de 250 ml.
Tapar, agitar y dejar separar las fases. Transferir la
fase inferior de diclorometano a un erlenmeyer de
borosilicato con tapón y descartar la fase superior.
Exponer la solución de diclorometano a la luz solar
directa durante 10 a 15 minutos. Transferir 1,0 ml
de la solución a un recipiente apropiado con tapón,
evaporar hasta sequedad con una corriente de aire o
en una corriente de nitrógeno, agregar 1,0 ml de
Diluyente
y agitar por rotación hasta disolver.
[NOTA: esta solución puede estar almacenada bajo
refrigeración y emplearse mientras el cromatograma
obtenido según se indica en
Procedimiento
, sea
apropiado para identificar los picos debidos al aná-
logo 1-ceto-ketorolaco y al análogo 1-hidroxi-
ketorolaco, y para medir la resolución entre los
picos del análogo 1-ceto-ketorolaco y de ketorola-
co].
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 0,63 para el análogo
1-hidroxi-ketorolaco, 0,89 para el análogo 1-ceto-
ketorolaco y 1,0 para ketorolaco; la resolución
R
entre los picos del análogo 1-ceto-ketorolaco y de
ketorolaco no debe ser menor de 1,5. Cromatogra-
fiar la
Preparación estándar
y registrar las respues-
tas de los picos según se indica en
Procedimiento
:
la eficiencia de la columna no debe ser menor de
5.500 platos teóricos; la desviación estándar relativa
para inyecciones repetidas no debe ser mayor de
1,5 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad en mg de C
15
H
13
NO
3
. C
4
H
11
NO
3
en la
porción de Ketorolaco Trometamina en ensayo.