Versión de HTML Básico
ISOSORBIDA DILUIDO,
MONONITRATO DE
O
O
H
O
OH
H
H
H
NO
2
C
6
H
9
NO
6
PM: 191,1
16051-77-7
Sinonimia
- Mononitrato de Isosorbide Diluido.
Definición
- Mononitrato de Isosorbida Diluido
es 5-Nitrato de 1,4:3,6-dianhidro-
D
-glucitol y es
una mezcla seca de mononitrato de isosorbida y de
Lactosa Monohidrato
o
Manitol
. Debe contener no
menos de 95,0 por ciento y no más de 105,0 por
ciento de la cantidad declarada de C
6
H
9
NO
6
y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Sustancias de referencia
- Mononitrato de Iso-
sorbida SR-FA. 2-Nitrato de Isosorbida SR-FA.
Dinitrato de Isosorbida SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sóli-
da.
Emplear el residuo obtenido en
Determinación
del punto de fusión.
B
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica
.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil -
Cloruro de etileno, ácido acético
anhidro, metanol y agua (50:25:15:10)
.
[NOTA:
medir estos volúmenes con exactitud, ya que un
ligero exceso de agua puede ocasionar turbidez.]
Solución estándar A -
Disolver 100 mg de lac-
tosa en agua y diluir a 10 ml con el mismo solvente
.
Solución estándar B -
Disolver 100 mg de ma-
nitol en agua y diluir a 10 ml con el mismo solven-
te
.
Solución estándar C -
Mezclar volúmenes igua-
les de las
Soluciones estándar A
y
B.
Solución muestra -
Agitar una cantidad de Mo-
nonitrato de Isosorbida Diluido que corresponda a
100 mg de manitol o lactosa con 10 ml de agua y
filtrar si fuera necesario.
Revelador 1 -
Disolver 1 g de ácido
p
-aminobenzoico en una mezcla de 18 ml de ácido
acético anhidro, 20 ml de agua y 1 ml ácido fosfóri-
co. Inmediatamente antes de usar, preparar una
mezcla de esta solución y acetona (2:3).
Revelador 2
- Preparar una solución de perioda-
to de sodio al 2 %.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 1 µl de la
Solución estándar A
, la
Solución
estándar B
, la
Solución estándar C
y la
Solución
muestra.
Dejar secar las aplicaciones y desarrollar
los cromatogramas hasta que el frente del solvente
haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes
de la longitud de la placa. Secar bajo una corriente
de aire caliente. Repetir inmediatamente el desarro-
llo empleando
Fase móvil
renovada. Secar la placa
bajo una corriente de aire caliente. Pulverizar sobre
la placa con
Revelador 1
. Secar la placa bajo una
corriente de aire frío hasta eliminar la acetona y
calentar a 100 °C durante 15 minutos. Dejar enfriar
y pulverizar sobre la placa con
Revelador 2.
Secar
la placa bajo una corriente de aire frío y calentar a
100 ºC durante 15 minutos. La mancha principal en
el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
debe ser similar, en posición, color y tama-
ño a la mancha principal en el cromatograma obte-
nido con la
Solución estándar A
para la lactosa o a
la mancha principal del cromatograma obtenido con
la
Solución estándar B
para el manitol. El ensayo
solo es válido si el cromatograma obtenido a partir
de la
Solución estándar C
presenta dos manchas
claramente separadas.
Determinación del punto de fusión
<260>
Agitar una cantidad de Mononitrato de Isosorbi-
da Diluido correspondiente a 25 mg de mononitrato
de isosorbida con 10 ml de acetona durante 5 minu-
tos. Filtrar, evaporar a sequedad a una temperatura
menor a 40 °C y secar el residuo sobre pentóxido de
fósforo a una presión de 5 mm Hg durante 16 horas.
El punto de fusión del residuo debe estar compren-
dido entre 89 y 91 °C.
Nitratos inorgánicos
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
), recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Tolueno, acetona y ácido acético
glacial (60:30:15).
Solución estándar
- Disolver 10 mg de nitrato
de potasio en 1 ml de agua y diluir a 100 ml con
alcohol.
Solución muestra
- Agitar una cantidad de Mo-
nonitrato de Isosorbida Diluido que corresponda a
100 mg de mononitrato de isosorbida con 5 ml de
alcohol y filtrar.
Revelador -
Disolver 750 mg de ioduro de pota-
sio en 100 ml de agua, calentar a ebullición y agre-